化學(xué)實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告

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一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

了解無取代三唑環(huán)的合成和應(yīng)用

二、實(shí)驗(yàn)原理

1,2,4_三唑環(huán)中有兩個(gè)相鄰的氮原子,在合成上可以由NH2NH2來提供，通過和其他帶有活性基團(tuán)的化合物如甲酰胺縮合而成．甲酰胺法是目前工業(yè)上生產(chǎn)1,2,4-三唑常有的方法．另一類方法是通過1mol的甲酰胺和1mol甲酰胺環(huán)和而成．但用這種方法，甲酰肼尚有需要由甲酸甲酯肼來制備，路線較長，成本較前類方法為高．用肼的衍生物（如酰肼）代替肼，可用類似的方法合成取代的三唑化合物。

［應(yīng)用與發(fā)展］

由于三唑環(huán)上的1位H具有較強(qiáng)的活性，可與許多親電試劑發(fā)生反應(yīng)．含三唑環(huán)的化合物（以下簡稱＂三唑＂）廣泛用于農(nóng)藥，醫(yī)藥，助劑合成的中間體．

農(nóng)藥工業(yè)：用于生產(chǎn)高效，內(nèi)吸，廣譜性三唑類殺菌劑，如三唑酮（商品名粉銹寧），三唑醇（又名多效唑，植物生長調(diào)節(jié)劑

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和廣譜殺菌劑），特效唑（又名烯效唑），Baytan以及氯甲唑等；還可以合成N取代的烷基三唑（植物生長調(diào)節(jié)的中間體），雙三唑基二苯基甲烷植物生長調(diào)節(jié)劑；合成殺蟲劑（如擬除蟲菊酯，氨基甲酸酯等）的增效劑等．助劑方面：可用于合成1-羥乙基-1,2,4-三唑。后者可用于作高分子材料的抗靜電劑和還氧化樹脂的固化劑；用作涂料的添加劑制造防腐涂料；用作合成金屬鈍化劑于一些功能油、液中，如潤滑油、液壓系統(tǒng)用液體、金屬加工液、變壓器及開關(guān)油等；還可用作合成纖維質(zhì)材料的上膠劑或防水劑以及用于造紙和紡織行業(yè)．醫(yī)藥方面：三唑與芳基磺酰氯反應(yīng)可合成1-芳基磺酰-1,2,4-三唑，它具有抑制中樞神經(jīng)及降低血糖的藥效，可用于防治人體皮膚癬癥，療效很好．三唑環(huán)與乙炔加壓反應(yīng)可合成乙烯基三唑，用于合成高分子化合物．三唑還可配制銅或銅合金的

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化學(xué)拋光劑，用于裝飾品、電氣用品和照相機(jī)零件的拋光．三唑亦可用作熱塑性塑料的添加劑、金屬腐蝕抑制劑及催化劑等．

甲酰胺法：

三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

帶機(jī)械攪拌回流裝置（尾氣吸收），蒸餾裝置等

水合肼C.P.80％或工業(yè)品甲酰胺C.P.99.5％或工業(yè)品無水乙醇

四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1,2,4-三唑制備，乙醇重結(jié)晶及測(cè)熔點(diǎn)。

注：同學(xué)們應(yīng)在實(shí)驗(yàn)前認(rèn)真熟悉所用磨口儀器的安裝及其注意事項(xiàng)。

實(shí)驗(yàn)十二對(duì)氨基苯甲醛的制備及其CD包合物的制備

（設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)）

以對(duì)硝基甲苯為原料，經(jīng)多硫化鈉催化制對(duì)氨基苯甲醛，并制備β—環(huán)糊精包合物。查閱文獻(xiàn)完成實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)并進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)備儀器藥品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)十三微波輻射合成水解乙酰水楊酸（綜合性實(shí)驗(yàn)）

一、實(shí)驗(yàn)意義及原理

微波是指電磁波譜中位于遠(yuǎn)紅外與無線電波之間的電磁輻射，微波能量對(duì)材料有很強(qiáng)的穿透力，能對(duì)

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被照射物質(zhì)產(chǎn)生深層加熱作用。對(duì)微波加熱促進(jìn)有機(jī)反映的機(jī)理，目前較為普遍的看法是極性有機(jī)分子接受微波輻射的能量后會(huì)發(fā)生每秒幾十億次的偶極振動(dòng)，產(chǎn)生熱效應(yīng)，使分子間的相互碰撞及能量交換次數(shù)增加，因而使有機(jī)反映速度加快。另外，電磁場對(duì)反應(yīng)分子間行為的直接作用而引起的所謂“非熱效應(yīng)”，也是促進(jìn)有機(jī)反應(yīng)的重要原因。與傳統(tǒng)加熱法相比，其反應(yīng)速度可快幾倍至上千倍。目前微波輻射已迅速發(fā)展成為一項(xiàng)新興的合成技術(shù)[1]。

乙酰水楊酸（Aspirin）是人們熟悉的解熱鎮(zhèn)疼，抗風(fēng)濕類藥物，可由水楊酸和乙酸酣合成得到。乙酰水楊酸的合成涉及水楊酸酚羥基的乙酰化和產(chǎn)品重結(jié)晶等操作，該合成被作為基本反應(yīng)和操作練習(xí)而編入大學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教材中，現(xiàn)行教材中采用酸催化合成法，它存在著相對(duì)反應(yīng)時(shí)間

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長、乙酸酐用量大和副產(chǎn)物多等缺點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)參考文獻(xiàn)[1~4]，將微波輻射技術(shù)用于合成和水解乙酰水楊酸并加以回收利用。和傳統(tǒng)方法相比，新型實(shí)驗(yàn)具有反應(yīng)時(shí)間短、產(chǎn)率高和物耗低及污染少等特點(diǎn)，體現(xiàn)了新興技術(shù)的運(yùn)用和大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)綠色化的改革目標(biāo)。

二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

學(xué)習(xí)微波合成及有關(guān)反應(yīng)原理和操作技術(shù)。

三、試劑及儀器

1.試劑

水楊酸（A.R），碳酸鈉（A.R），鹽酸（C.P），氫氧化鈉（C.P），95%乙醇（C.P），2%FeCL3,活性炭。

2.儀器

WP750格蘭仕微波爐，電子天平，圓底燒瓶（100ML），燒杯（250ML），錐形瓶（100ML），移液管（5ML），減壓抽濾裝置，紅外光譜儀。

四、操作步驟

1.微波輻射堿催化合成乙酰水楊酸實(shí)驗(yàn)

在100ML干燥的固底燒瓶中加入2.0g(0.014mol)水楊酸和約0.1g碳酸鈉，再用移液管加入2.8ML（3.0g,0.029mol）乙酸酣，振蕩，放入微波爐中，在微波輻射輸出功率495W（中檔）下，微波輻射20~40s.稍冷，加入20mlph=3~4的鹽酸水溶液，將混合物在冷水中冷卻使之完全結(jié)晶。減壓過濾，用少量冷卻水洗滌

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結(jié)晶2~3次，抽干，得乙酰水楊酸粗產(chǎn)品。粗產(chǎn)品用乙醇混合溶劑（1體積95%的乙醇+2體積的水）約16ml重結(jié)晶，干燥，得白色晶狀乙酰水楊酸2.4g(收率92%)，熔點(diǎn)135~136℃。產(chǎn)品結(jié)構(gòu)還可用2%FeCl3水溶液檢驗(yàn)或用紅外光譜儀測(cè)試。

2.微波輻射水解乙酰水楊酸實(shí)驗(yàn)

在100mL錐形瓶中加入2.0g（0.01mol）乙酰水楊酸和40mL0.3mol/LNaOH水溶液，在微波輻射輸出功率495W（中檔）下，微波輻射40s。冷卻后，滴加6mol/LHCI至pH=2~3，置于冰水浴中令其充分析晶，減壓過濾，水楊酸粗產(chǎn)品用蒸餾水重結(jié)晶，活性炭脫色，干燥，得白色針狀水楊酸約1.1g(收率80%)，熔點(diǎn)153~156℃。

五、結(jié)果與討論

1.微波輻射堿催化合成法的優(yōu)點(diǎn)

通過正交實(shí)驗(yàn)，確定了微波輻射堿催化合成乙酰水楊酸的較優(yōu)條件，以較優(yōu)條件合成法與傳統(tǒng)酸催化法進(jìn)行比較我，結(jié)果見表1。

表1微波輻射堿催化法與傳統(tǒng)酸催化法的比較

合成法

水楊酸（g）

乙酸酐（mL）

催化劑

反應(yīng)時(shí)間

產(chǎn)量（g）

合成收率（%）

傳統(tǒng)酸催化法

微波堿催化法

2

2

5.0

2.8

H2SO4(5滴)

Na2CO3(0.1g)

10min

40s

1.5

2.4

57.5

92.0

從

機(jī)械工

表1可知，微波輻射堿催化法具有明顯的優(yōu)點(diǎn)：反應(yīng)時(shí)間縮短，酸酐用量減少，合成收率提高。獲得較好結(jié)果的原因是采用了較好的合成途徑和微波輻射技術(shù)，堿催化方法可避免副產(chǎn)物（主要是聚水楊酸）的生成，微波輻射技術(shù)則大大提高了反應(yīng)速率。若增大微波輻射功率，則反應(yīng)時(shí)間更短，但從安全角度考慮，我們僅選擇中等功率的微波輻射進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

2.微波輻射水解法的優(yōu)點(diǎn)

根據(jù)乙酰水楊酸水解反應(yīng)參數(shù)[4]計(jì)算可知，在過量堿存在的條件下，在35℃時(shí)乙酰水楊酸完全水解需要1h，在100℃時(shí)只需20s。采用傳統(tǒng)加熱方式加熱，整個(gè)水解過程需用10min左右。現(xiàn)在采用微波輻射水解，很好地發(fā)揮了微波輻射技術(shù)加熱速度快和加熱均勻的特點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在輸出功率為495W的條件下，微波輻射僅40s，水解反應(yīng)的產(chǎn)率近100%。這一反應(yīng)可將基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)中制備的乙酰水楊酸產(chǎn)

機(jī)械實(shí)結(jié)

品回收再利用，避免浪費(fèi)和污染環(huán)境，同時(shí)也互相間能研究微波合成的技術(shù)。

六、注意事項(xiàng)

1.合成乙酰水楊酸的原料水楊酸應(yīng)當(dāng)是干燥的，乙酸酐應(yīng)是新開瓶的。如果打開使用過且已放置較長時(shí)間，使用時(shí)應(yīng)當(dāng)重新蒸餾，收集139~140℃的餾分。

2.乙酰水楊酸易受熱分解，因此熔點(diǎn)不是很明顯，它的分解溫度為128~135℃，熔點(diǎn)文獻(xiàn)值為136℃。測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，應(yīng)先將熱載體加熱至120℃左右，然后再放入樣品測(cè)定。

3.不同品牌的家用微波爐所用微波條件略有不同，微波條件的選定以使反應(yīng)溫度達(dá)80~90℃為原則。使用的微波功率一般選擇450~500W之間，微波輻射時(shí)間為20~40s。此外，微波爐不能長時(shí)間空載或近似空載操作，否則可能損壞磁控管。

七、參考文獻(xiàn)

[1]GedyeRN,SmithFE,WestayKC,etal.TheUseofMicrowaveOvensforRapidOrganicSynthesis.TetrahedronLett,1986,27(3):279~282.

[2]張國升，張懋森.以固體氫氧化鉀為催化劑制備乙酰水楊酸.化學(xué)試劑,1986,8(4):245~246.

[3]常慧，楊建男.微波輻射快速合成阿斯匹林.化學(xué)試劑，2000,22(5):313.

[4]曾憲誠，劉清華，鄧郁.乙酰水

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楊酸在CTAB膠束溶液中.

實(shí)驗(yàn)十四聚乙烯縮甲醛膠水的制備（綜合性實(shí)驗(yàn)）

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.了解聚合物化學(xué)反應(yīng)的基本特征。

2.掌握由聚乙烯醇縮甲醛的方法。

二、實(shí)驗(yàn)原理

聚乙烯醇與甲醛H+的催化作用下發(fā)生縮合反應(yīng)

聚乙烯醇與甲醛的縮合反應(yīng)是分步進(jìn)行的，首先形成半縮醛（1）、且在H+存在下轉(zhuǎn)化成碳正離子（2）、然后與相鄰的羥基作用而得縮醛（3）、式中，ROH代表聚乙烯醇。

聚乙烯醇縮甲醛膠水最初只是代替糨糊及動(dòng)植物膠，文具膠等來使用，20世紀(jì)70年代開始用于民用建設(shè)，此后又應(yīng)用壁紙、玻璃、瓷磚等的粘貼，目前作為膠黏劑也廣泛應(yīng)用于內(nèi)外墻涂料、水泥地面涂料的基料等。

三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

1.儀器

250ml三口瓶，回流冷凝管，攪拌器，小型水浴，滴液漏斗，溫度計(jì)。

2.試劑

聚乙烯醇（PVA），37%甲醛水溶液，去離子水，1：4鹽酸，8%NaOH溶液。

四、實(shí)驗(yàn)步驟

在250ml三口瓶中加入7gPVA及70ml去離子水，水浴加熱至

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95℃強(qiáng)，攪拌使PVA全部溶解，溶解后將溫度降至85℃，加入1：4鹽酸0.5ml左右，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值為1~3,再加入3ml甲醛（37%），維持90℃下攪拌反應(yīng)40~60min，體系逐漸變稠，可取少許產(chǎn)品用紙?jiān)囼?yàn)其粘接性。當(dāng)有滿意的粘接性后立即加入1.5ml8%NaOH溶液，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值為8~9，冷卻后將無色透明黏稠的液體從三口瓶中倒出，即聚乙烯醇縮甲醛膠水。

五、思考題

1.如何加速PVA的溶解？

2.最后加入NaOH的作用是什么？

六、注意事項(xiàng)

1.整個(gè)反應(yīng)過程中攪拌要充分均勻，當(dāng)體系變黏稠出現(xiàn)氣泡或有絮狀物產(chǎn)生時(shí)應(yīng)馬上加入NaOH溶液，終止反應(yīng)。

2.工業(yè)上生產(chǎn)膠水時(shí)，為了降低游離甲醛的含量，常在pH值調(diào)整至7~8后加入少量尿素，發(fā)生脲醛化反應(yīng)。

七、實(shí)驗(yàn)導(dǎo)讀膠黏劑的發(fā)展概述

凡是能把同種的或不同種的固體材料表面連接在一起的媒介物質(zhì)統(tǒng)稱為膠黏劑，通過膠黏劑的粘接力使固體表面連接在一起的方法叫做粘接或膠

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接。數(shù)千年前，人類就注意到自然界中的粘接現(xiàn)象，例如甲殼動(dòng)物牢固地粘貼于巖石上等。自然界存在的粘接現(xiàn)象啟發(fā)人類利用粘接作為連接物體的方法。早期的膠黏劑都來源于天然物質(zhì)，例如用來黏合箭頭、矛頭的松脂、天然瀝青以及骨膠、石灰等。在長期使用天然膠黏劑的時(shí)期，粘接技術(shù)未能得到顯著的發(fā)展。直到20世紀(jì)初，美國發(fā)明酚醛樹脂開始，膠黏劑和粘接技術(shù)進(jìn)入了一個(gè)嶄新的發(fā)展時(shí)期，在人類社會(huì)中占有了重要的地位。

膠黏劑在國民經(jīng)濟(jì)各部門中都有著重大作用。例如在航空航天工業(yè)、汽車及車輛制造工業(yè)、電子電氣工業(yè)以及醫(yī)學(xué)方面等都有著廣泛的應(yīng)用。現(xiàn)代的航空工業(yè)大都使用高性能的酚醛-縮醛類結(jié)構(gòu)膠黏劑。目前，制造每架飛機(jī)大約需要400~2200kg的膠黏劑，并且單機(jī)使用膠黏劑的數(shù)量常常代表一個(gè)國家飛機(jī)制造工

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業(yè)的工藝水平。在電子、電氣工業(yè)中，膠黏劑主要作為絕緣材料、浸漬材料和灌封材料投入使用，所用的膠黏劑大部分為改性環(huán)氧、酚醛-縮醛及有機(jī)硅聚合物方面的產(chǎn)品。在醫(yī)學(xué)方面，以各種丙烯酸酯聚合物或單體為基料的膠黏劑有廣泛的應(yīng)用，例如在施行各種骨折接骨手術(shù)、胸腔手術(shù)中的骨質(zhì)粘接，皮膚破損的粘接及止血等都是重要的應(yīng)用范例。

膠黏劑品種繁多，組成不一，主要組分為黏料，加以其他助劑，組成膠黏劑。作為膠黏劑主要組分的黏料，要求有良好的黏附性和潤濕性。當(dāng)今的膠黏劑大都采用合成高分子化合物為助劑，如合成樹脂包括熱固性樹脂、熱塑性樹脂，合成橡膠如氯丁橡膠、丁腈橡膠、丁基橡膠、聚硫橡膠等。有時(shí)合成樹脂和合成橡膠如氯丁橡膠、丁腈橡膠、丁基橡膠、聚硫橡膠等。有時(shí)合成樹脂和合成橡膠相互配合

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以改善膠黏劑的性能。膠黏劑的其他助劑如固化劑和固化促進(jìn)劑、增塑劑與增韌劑、稀釋劑和填料等也是不可或缺的成分。以增塑劑和增韌劑為例，它們的加入可以增加膠層的柔韌性，改善膠黏劑的流動(dòng)性。有時(shí)為了便于涂膠常采用稀釋劑來溶解黏料并調(diào)節(jié)所需要的黏度。其中，活性稀釋劑含有反應(yīng)性基團(tuán)，既可降低膠黏劑的黏度，制備膠黏劑時(shí)又可參與反應(yīng)，起到雙重作用；非活性稀釋劑大都是惰性溶劑如乙醇、丙酮、甲苯等，僅起到稀釋作用，不參與反應(yīng)。另外，根據(jù)膠黏劑的物理性能還可以加入適量的填料以改善膠黏劑的機(jī)械性能和降低成本。根據(jù)對(duì)膠膜的沖擊強(qiáng)度、硬度、耐磨性、導(dǎo)熱性等不同的要求，可分別加入玻璃纖維、石英粉、石墨粉、金屬粉等填料；為改善膠黏劑的某一性能，還可加入一些特定的添加劑如防老劑、阻燃劑

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、阻聚劑等以改善膠黏劑的耐大氣老化性、阻燃性和提高膠黏劑的貯存性。

總之，膠黏劑工業(yè)已經(jīng)成為一個(gè)獨(dú)立性的新興行業(yè)，膠黏劑本身在人類社會(huì)生活中正在發(fā)揮越來越重要的作用。

實(shí)驗(yàn)十五補(bǔ)鋅口服液葡萄糖酸鋅的綜合實(shí)驗(yàn)（綜合性實(shí)驗(yàn)）

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

葡萄糖酸鋅是近年來開發(fā)的的一種補(bǔ)鋅四品添加劑。人體缺鋅會(huì)造成生長停滯、自發(fā)性味覺減退或創(chuàng)傷愈合不良等現(xiàn)象，從而發(fā)生各種疾病。以往常用硫酸鋅作添加劑，但它對(duì)人體的腸胃道有一定的刺激作用，而且吸收率也比較低。葡萄糖酸鋅則有吸收率高、副作用少、使用方便等特點(diǎn)，是20世紀(jì)80年代中期發(fā)展起來的一種補(bǔ)鋅添加劑，特別是作為兒童食品、糖果的添加劑，應(yīng)用日趨廣泛。

合成葡萄糖酸鋅的方法很多，可分為直接合成法和間接合成法兩大類。葡萄糖酸鋅的純度分

工程機(jī)械發(fā)展趨勢(shì)

析可采用絡(luò)合滴定法。

通過本實(shí)驗(yàn)要求達(dá)到如下目的：

（1）學(xué)習(xí)和掌握合成簡單藥物的基本方法。

（2）學(xué)習(xí)并掌握葡萄糖酸鋅的合成。

（3）進(jìn)一步鞏固絡(luò)合滴定分析法。

（4）了解鋅的生物意義。

二、實(shí)驗(yàn)原理

葡萄糖酸鋅為白色或接近白色的結(jié)晶性粉末，無臭略有不適味，溶于水，易溶于沸水，15℃時(shí)飽和溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%，不溶于無水乙醇、氯仿和乙醚。

葡萄糖酸鋅是以葡萄糖酸鈣和硫酸鋅（或硝酸鋅）等為原料直接合成。其反應(yīng)為：

Ca(C6H11O7)2+ZnSO4=Zn(C6H11O7)2+CaSO4

這類方法的缺點(diǎn)是產(chǎn)率低、產(chǎn)品純度差。

在pH≈10的溶液中，鉻黑T（EBT）與Zn+形成比較穩(wěn)定的酒紅色螯合物（Zn-EBT），而EDTA與Zn+能形成更為穩(wěn)定的無色螯合物。因此滴定至終點(diǎn)時(shí)，鉻黑T便被EDTA從Zn-EBT中置換出來，游離的鉻黑T在pH值在8～11之間的溶液中呈純藍(lán)色。

Zn-EBT+EDTA=Zn-EDTA+EBT

酒紅色純藍(lán)色

葡萄糖酸鋅溶液中游離的鋅離子也可與EDTA形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，因此EDTA滴定法能確定葡萄糖酸鋅的含量

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。

三、實(shí)驗(yàn)用品

1．儀器

臺(tái)秤，蒸發(fā)皿，布氏漏斗，吸濾瓶，電子天平，滴定管（50mL），移液管（25mL），燒杯，容量瓶。

2．試劑

葡萄糖酸鈣，ZnSO4.7H2O，硫酸（1mol/L），乙醇（95%），NH3.H2O-NH4Cl緩沖溶液（pH≈10），活性炭，乙二胺四乙酸二鈉鹽（簡稱EDTA，AR），Zn粒，氨水（1：1），HCl(6mol/L)，鉻黑T（s，1%）。

四、實(shí)驗(yàn)步驟

1．葡萄糖酸鋅的合成。稱取葡萄糖酸鈣4.5g，放入50mL燒杯中，加入12mL蒸餾水。另稱取Zn-SO4.7H2O3.0g，用12mL蒸餾水使之溶解，在不斷攪拌下，把ZnSO4溶液逐滴加入葡萄糖酸鈣溶液中，加完后在90℃水浴中保溫約20min，抽濾除去CaSO4沉淀，溶液轉(zhuǎn)入燒杯，加熱近沸，加入少量活性炭脫色，趁熱抽濾。濾液冷卻至室溫，加10mL95%乙醇（降低葡萄糖酸鋅的溶解度），并不斷攪拌，此時(shí)有膠狀葡萄糖酸鋅析出，充分?jǐn)嚢韬螅脙A析法去除乙醇液，得葡萄糖酸鋅粗品。

用適量水溶解葡萄糖酸鋅粗品，加熱（90℃）至溶解，趁熱抽濾，濾液冷卻至室溫，加10mL95%乙醇，充分?jǐn)嚢瑁Y(jié)晶析出后抽濾至干，得精品，在50℃烘干，稱量，可得供壓制片劑的葡萄糖酸鋅。本品可作為

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營養(yǎng)增補(bǔ)劑（鋅強(qiáng)化劑）。用于代乳品時(shí)，每升代乳品含鋅量不得超過6mg。

2．葡萄糖酸鋅含量測(cè)定：設(shè)計(jì)EDTA滴定法測(cè)定葡萄糖酸鋅含量的實(shí)驗(yàn)步驟。

五、注意事項(xiàng)

（1）反應(yīng)需在90℃恒溫水浴中進(jìn)行。這是由于溫度太高，葡萄糖酸鋅會(huì)分解，溫度太低，則葡萄糖酸鋅的溶解度降低。

（2）用乙醇為溶劑進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，開始有大量膠狀葡萄糖酸鋅析出，不易攪拌，可用竹棒代替玻璃棒進(jìn)行攪拌。乙醇溶液全部回收。

（3）在裝柱過程中注意保持液面始終高于樹脂層。

（4）配制鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，為防止鋅與酸劇烈反應(yīng)，必須加蓋表面皿，定量轉(zhuǎn)移須吹洗表面皿并多次淋洗燒杯。

（5）葡萄糖酸鋅加水不溶時(shí)，可微熱。

六、結(jié)果和討論

（1）計(jì)算葡萄糖酸鋅的產(chǎn)率。

（2）列表記錄EDTA標(biāo)定過程，計(jì)算EDTA的量濃度。

（3）列表記錄葡萄糖酸鋅測(cè)定過程，計(jì)算葡萄糖酸鋅產(chǎn)品的純度。

七、思考題

1．根據(jù)葡萄糖酸鋅制備的原理和

機(jī)械工程師考試時(shí)間

步驟，比較直接法和間接法制備葡萄糖酸鋅的優(yōu)缺點(diǎn)。

2．葡萄糖酸鋅可以用哪幾種方法進(jìn)行結(jié)晶？

3．可否用如下的化合物與葡萄糖酸鈣反應(yīng)來制備葡萄糖酸鋅？為什么？

ZnO，ZnCO3，ZnCl2，Zn(CH3COO)2

4．設(shè)計(jì)一方案制備葡萄糖酸亞鐵。

5．試解釋以鉻黑T為指示劑的標(biāo)定實(shí)驗(yàn)中的幾個(gè)現(xiàn)象：

（1）滴加氨水至開始出現(xiàn)白色沉淀；

（2）假如緩沖溶液后沉淀又消失；

（3）用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。

6．用鉻黑T作指示劑時(shí)，為什么要控制pH≈10？

八、參考文獻(xiàn)

（1）《無機(jī)精細(xì)化學(xué)品的制備和應(yīng)用》，熊加林等，北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1999。

（2）《無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》，周惠琳等，廣州：暨南大學(xué)出版社，1993。

（3）《大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》，浙江大學(xué)、華東理工大學(xué)、四川大學(xué)合編，北京：高等教育出版社，2002。