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1 前言
開關(guān)電源以其供電效率高,穩(wěn)壓范圍大,體積小被越來(lái)越多的電子電器設(shè)備所采用,在大屏幕電視機(jī)、監(jiān)視器、計(jì)算機(jī)等電器的待機(jī)或備用(stand-by)狀態(tài)會(huì)繼續(xù)耗電,為此,Philips公司采用BicOMS工藝開發(fā)出了被之為Green Chip TM(綠色芯片)的高壓開關(guān)電源控制芯片。該類集成芯片(IC)的穩(wěn)壓范圍為90~276V(AC),能將開關(guān)電源待機(jī)功耗降至2W以下,其本身的待機(jī)損耗小于100mW,并具有快速和高效的片內(nèi)啟動(dòng)電流源;在負(fù)載功率較低時(shí),它還能自動(dòng)轉(zhuǎn)換到低頻工作模式,從而降低了開關(guān)電源的損耗。高水平的集成技術(shù)使IC的外圍元件大大減少,以實(shí)現(xiàn)開關(guān)電源的小型化、高效率和高可靠性。本文介紹的TEA1504是Green Chip TM系列IC中的重要成員之一。
圖1 TEA1504的內(nèi)部原理框圖
2 TEA1504的工作原理
TEA1504采用14腳雙列直插式(DIP14)塑料封裝,它的引腳功能如表1所列,內(nèi)部原理框圖如圖1所示。該IC內(nèi)部集模擬電路和數(shù)字電路于一體。它除含有誤差放大器、振蕩器、脈寬調(diào)器(PWM)、鋸齒波發(fā)生器等一般開關(guān)電源控制IC的單元電路外,還集成了高壓?jiǎn)?dòng)電流源、獨(dú)特的開、關(guān)功能電路和猝發(fā)待機(jī)(burst mode stand-by)電路。TEA1504具有三種工作模式,即:正常開/關(guān)工作模式、猝發(fā)待機(jī)模式和輕負(fù)載功率低頻模式。通過(guò)靈活設(shè)置工作模式可大大提高開關(guān)電源的工作效率。
表1 TEA1504引腳功能
符 號(hào)引 腳功 能
Vi1高壓?jiǎn)?dòng)電流源輸入DRIVER4驅(qū)動(dòng)信號(hào)輸出,接功能MOSFET管的柵極Isense5電流取樣輸入,連接到電流取樣電阻Vaux6IC電源端,連接到輔助電源濾波電容DS7IC內(nèi)部驅(qū)動(dòng)電路電源,可與6端共用電源REF8參考輸入,連接到參考電阻,于設(shè)置內(nèi)部參考電流CTRL9振蕩周期和脈沖占空比控制GND11地DEM13消磁信號(hào)輸入端OOB14猝發(fā)待機(jī)模式,開/關(guān)工作模式控制信號(hào)輸入端n.c.其它未連2.1 內(nèi)部啟動(dòng)電流源和電源Vaux管理
TEA1504內(nèi)部設(shè)計(jì)有先進(jìn)的啟動(dòng)電流源,因而無(wú)需外加高耗能的連續(xù)充電電路。啟動(dòng)電流源由外部主電壓從Vi端(pin1)輸入,可為IC的電源電容Caux提供充電電流,同時(shí)也為IC的內(nèi)部控制電路提供工作電流。當(dāng)Vaux端的電源電容被充電到11V時(shí),振蕩器開始起振,IC輸出脈寬調(diào)制信號(hào)(PWM)來(lái)驅(qū)動(dòng)功率MOSFET管,從而使開關(guān)變壓器的次級(jí)隨之輸出直流電壓Vo。Caux上的電壓在啟動(dòng)時(shí)有一次充放電的過(guò)程,啟動(dòng)時(shí)由啟動(dòng)電流源對(duì)Caux充電。當(dāng)Caux上的電壓上升到11V時(shí),電路將產(chǎn)生振蕩并輸出PWM波。同時(shí)Caux上的電壓開始下降,當(dāng)該電壓下降到下限門限值8.05V時(shí)(UVLO),開關(guān)變壓器輸出電壓,從而使Caux被輔助繞組重新充電到11V。TEA1504的正常啟動(dòng)波形如圖2(a)所示。
另外,啟動(dòng)電流源還能幫助實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)故障狀態(tài)下的安全再啟動(dòng)或“打嗝”工作模式。一般在故障狀態(tài)下,IC將停止正常工作模式。因?yàn)楫?dāng)IC檢測(cè)到輸出故障狀態(tài)時(shí),會(huì)立即封鎖驅(qū)動(dòng)脈沖輸出,而使Caux無(wú)法得到補(bǔ)充充電,從而使其電壓隨之下降,一旦Caux上的下降到電壓下限鎖定值,啟動(dòng)電流源將重新被激活,并將Caux充電到11V,系統(tǒng)又開始進(jìn)入安全再起動(dòng)模式,如此往復(fù)循環(huán)。而在“打嗝”工作模式(其工作波形如圖2(b)所示),為了達(dá)到安全的“打嗝”工作模式,在安全再啟動(dòng)模式下,Caux的充電電流Irestart應(yīng)為0.53mA,而正常工作模式下的充電電流Istart為1mA,因而可確保在輸出短路情況下系統(tǒng)元件不致?lián)p壞。IC內(nèi)帶溫度補(bǔ)償?shù)?.5V基準(zhǔn)電壓在經(jīng)REF腳(pin8)外接參考電阻RREF后可產(chǎn)生一個(gè)不受溫度影響的偏置電流IREF,但應(yīng)注意:RREF的取值會(huì)影響到振蕩頻率。
圖2 TEA1504典型波形
2.2 脈寬調(diào)制器(PWM)與振蕩器
TEA1504使用獨(dú)特的電壓反饋結(jié)構(gòu)。它的初級(jí)電壓反饋信號(hào)通過(guò)RDEM從DEM端(pin13)輸入,采樣與保持電路通過(guò)流入DEM端的采樣電流來(lái)工作,采樣電流的大小與RDEM上的電壓有關(guān)。次級(jí)采樣電流的大小被儲(chǔ)存在CTRL腳的外接電容CCTRL上,并由它給PWM調(diào)制器設(shè)定驅(qū)動(dòng)脈沖的占空比。在次級(jí)反饋電路中,反饋電壓一般通過(guò)光耦合器提供。
PWM單元由一個(gè)反相誤差放大器和比較器組成,它輸出的PWM波的占空比與CTR端(pin9)的控制電壓成反比。來(lái)自振蕩器的信號(hào)通過(guò)觸發(fā)器送到功率MOSFET的驅(qū)動(dòng)級(jí)可使MOSFET管開通,而來(lái)自脈寬調(diào)制器的信號(hào)或占空比限制電路信號(hào),則可使MOSFET關(guān)斷。當(dāng)PWM輸出波形不穩(wěn)時(shí),觸發(fā)器將停止輸出PWM波形。PWM波形的最大占空比為80%。
在脈寬調(diào)制電路中,將振蕩器輸出的鋸齒波電壓與誤差放大器的輸出進(jìn)行比較,可調(diào)整PWM波形的占空比。振蕩器被全部集成在IC內(nèi),通過(guò)內(nèi)部電容的充、放電產(chǎn)生鋸齒波,鋸齒波的斜坡段占整個(gè)振蕩周期的80%,所以IC輸出波形的最大占空比為80%。改變外部參考電阻RREF的電阻值(RREF可在16.9kΩ~33.2kΩ之間選擇)可使振蕩頻率在50~100kHz之間改變。IC內(nèi)部有一個(gè)頻率控制單元,它能根據(jù)輸出負(fù)載的輕重自動(dòng)使振蕩器工作于低頻或高頻狀態(tài)。當(dāng)開關(guān)電源的輸出功率小于最大輸出功率的1/9時(shí),TEA1504將轉(zhuǎn)換到低頻工作模式,低頻與高頻工作模式的頻率比為1:2.5。低頻工作可減小開關(guān)電源的開關(guān)損耗,而且在轉(zhuǎn)換時(shí)不會(huì)影響到輸出電壓的調(diào)節(jié)。
TEA1504輸出的驅(qū)動(dòng)脈沖正向電流可達(dá)120mA,反向脈沖電流可達(dá)550mA。它允許快速開通和關(guān)斷功率MOSFET管。選擇較低的正向脈沖,是為了限制MOSFET管開通時(shí)的dV/dt(電壓上升率),以降低電路的電磁干擾(EMI),同時(shí)減少通過(guò)電阻Rsense的電流峰值。
2.3 TEA1504的保護(hù)功能
TEA1504的保護(hù)功能主要有過(guò)電流保護(hù)(OCP)、過(guò)電壓保護(hù)(OVP)、140℃超溫保護(hù)和磁飽和保護(hù)等。其中磁飽和保護(hù)是為了確保能提供間斷性的電源輸出、簡(jiǎn)化反饋控制電路的設(shè)計(jì)以及提供較快的暫態(tài)響應(yīng),從而防止變壓器和電感元件在啟動(dòng)時(shí)出現(xiàn)磁飽和或儲(chǔ)能元件在釋放能量時(shí)承受的應(yīng)力過(guò)大。另外,當(dāng)開關(guān)電源的輸出處在短路狀態(tài)時(shí),磁飽和保護(hù)還能對(duì)開關(guān)電源提供逐周電流保護(hù)。
圖3 開/關(guān)模式下的次級(jí)反饋式開關(guān)電源
3 TEA1504的應(yīng)用電路
由TEA1504構(gòu)成的開關(guān)電源的主要組成部分有EMI濾波器、全橋整流器、濾波電容、開關(guān)變壓器、功率MOSFET管及緩沖電路等。取樣電阻將初級(jí)電流轉(zhuǎn)變?yōu)殡妷杭拥絀SENSE端(pin5)后,IC將根據(jù)該電壓來(lái)設(shè)置開關(guān)電流的峰值電流。輔助線圈用于給Caux提供能量,從而提供給IC的內(nèi)部電源,該線圈也是初級(jí)輸出電壓調(diào)節(jié)電路的一部分。電阻RREF可決定進(jìn)入REF(pin8)的參考電流。電容CCTRL的取值很小,一般為0.2~2nF,通常接到CTRL端(pin9),因此可通過(guò)內(nèi)部的采樣保持電路來(lái)調(diào)節(jié)初級(jí)反饋,同時(shí)這一端也是次級(jí)光電耦合器的信號(hào)輸入端。輸入端OOB(pin14)可選擇開/關(guān)模式或猝發(fā)待機(jī)模式。主輸入電源連接到Vi(pin1),可作為IC內(nèi)部啟動(dòng)時(shí)的電流源,同時(shí)在啟動(dòng)和安全再啟動(dòng)模式下給電容Caux充電。
圖3是一種采用開/關(guān)模式的反饋式開關(guān)電源。圖中,開關(guān)S1的一端連接到OOB端(pin14),另一端連接到地或2.5V電壓上。如果VOOB為低電平,則IC進(jìn)入關(guān)斷模式,VI腳消耗電流的典型值為350μA;如果VOOB為2.5V,則IC將安啟動(dòng)時(shí)序開始正常工作,此時(shí)Ivi=60μA。
圖4是另一種使用3只電阻的開關(guān)模式開關(guān)電源,假定R3的阻值很高,那么,在IC啟動(dòng)時(shí),如果VOOB=2.5V且R1>>R2,那么,由VOOB=VmainsR2/(R1+R2)可以得出:Vmains=VOOBR1/R2,這就確保了只有當(dāng)主電壓高于某一值(例如Vmains=80V)時(shí),開關(guān)電源才能進(jìn)行工作模式,從而使得流過(guò)R1的電流降低。IC的OOB腳(pin14)也可用于猝發(fā)待機(jī)模式。在IC待機(jī)狀態(tài)下,開關(guān)電源進(jìn)入一種特殊的低功耗狀態(tài),其功耗低于2W。實(shí)際上,圖4也是一種利用猝發(fā)式待機(jī)和開/關(guān)模式的反饋式開關(guān)電源。圖中,當(dāng)微處理器(μP)將次級(jí)的開關(guān)S2、S3閉合時(shí),系統(tǒng)進(jìn)入猝發(fā)待機(jī)狀態(tài),開關(guān)S2將次級(jí)繞組連接到微處理器電容(Cμc)可旁路掉輸出電容C0。當(dāng)Cμc上的電壓高于穩(wěn)壓管(Vz)的擊穿電壓時(shí),光耦合器被觸發(fā)并將反饋信號(hào)送到OOB端,以使IC停止工作而進(jìn)入“打嗝”模式。系統(tǒng)故障狀態(tài)下的“打嗝”模式與猝發(fā)模式工作期間的“打嗝方式是不同的。系統(tǒng)故障時(shí),在安全再啟動(dòng)狀態(tài)下的輸出功率非常小,而猝發(fā)模式還需輸出足夠的功率提供給微處理器。為防止變壓器發(fā)出噪聲,變壓器的峰值電流應(yīng)減小3.3倍,也就是說(shuō),在μP打開開關(guān)S2和S3之前,猝發(fā)式待機(jī)模式一直持續(xù)。S2和S3一旦打開,系統(tǒng)則進(jìn)入起動(dòng)時(shí)序并開始正常的開關(guān)。
圖4 猝發(fā)待機(jī)模式下的次級(jí)反饋式開關(guān)電源
4 主要電氣性能
關(guān)鍵詞:IC總線;串行數(shù)據(jù)總線;串行時(shí)鐘總線;初始化
日本彩色電視機(jī)從五、六十年代開始就進(jìn)入了集成電路(IC)時(shí)期,隨著微電子技術(shù)的飛速發(fā)展,一臺(tái)彩色電視機(jī)由原來(lái)多片IC過(guò)渡到兩片IC或單片IC(簡(jiǎn)稱為單片機(jī))。在我國(guó)彩色電視機(jī)的領(lǐng)域中,經(jīng)歷了從80年代初期引進(jìn)松下五片機(jī)芯(M11機(jī)芯)、日立TA四片機(jī)芯,到80年代末我國(guó)優(yōu)選了三種兩片芯,即飛利浦TDA兩片機(jī)、三洋Mu兩片機(jī)和東芝TA兩片機(jī)。進(jìn)入90年代后,單片集成電路在彩色電視機(jī)中的應(yīng)用更加廣泛,這種單片集成電路是將彩色電視機(jī)中的小信號(hào)處理部分全部集成在一片IC上,使整機(jī)的外圍零件少、功能強(qiáng)、調(diào)試簡(jiǎn)單、性能可靠、生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn),現(xiàn)在常用的單片集成電路主要有:TDA8362、TDA8361、三洋公司的LA7680、LA7681,以及東芝公司TA8759、TA8659等。
目前,世界上各大半導(dǎo)體公司都不斷推出IC總線控制的單片彩色電視機(jī)集成電路,這種以IC總線形式用總線連接大屏幕彩色電視機(jī)中各個(gè)功能模塊的增減和替換,使性能變得非常靈活,產(chǎn)品升級(jí)快、簡(jiǎn)化生產(chǎn)調(diào)試檢測(cè)工序,同時(shí)具有軟件維修功能,使整個(gè)彩電系統(tǒng)向高性能、數(shù)字化、多功能的方向發(fā)展。現(xiàn)在常使用IC總線控制技術(shù)的集成電路有:飛利浦公司的TDA8366、TDA884X;松下公司的AN5195、AN5192K;東芝公司的TA1231N、TA8880;三菱公司的M52340SP、M52309AP。
一、 IC總線控制的工作原理
1、IC總線控制的概念
IC總線即IC-BUS,它的英文名是INTER INTEGRATEG CIRCUIT BUS縮寫,即“內(nèi)部集成電路總線”,也可以譯為IC之間的通信,這種新技術(shù)是由飛利浦公司所獨(dú)創(chuàng),主要應(yīng)用于消費(fèi)電子產(chǎn)品之中,它是一種雙線雙向的串行數(shù)據(jù)總線,具有多端控制能力。它有兩條線,一條叫做串行數(shù)總線(SDA)、另一條叫做串行時(shí)鐘線(SCL),總線上的各種器件或模塊通過(guò)SDA和SCL兩條線,并按照一定形式的約定進(jìn)行信息的傳輸,如圖(1)。
圖(1)
2、IC總線系統(tǒng)的功能和特點(diǎn)
在IC總線彩色電視機(jī)中,具有①用戶操作功能,如節(jié)目音量、色度、對(duì)比度等調(diào)節(jié)。②維修調(diào)整功能,即對(duì)電視機(jī)各單元電路進(jìn)行工作方式的調(diào)整。例如高放AGC、副亮度、場(chǎng)幅、平衡等(即普通彩電各調(diào)節(jié)電位器的有關(guān)功能)。③檢測(cè)故障功能。CPU可對(duì)總線通信及被控集成電路工作狀態(tài)進(jìn)行檢測(cè),并對(duì)維修人員提供相應(yīng)的故障自檢信息。④生產(chǎn)自動(dòng)化調(diào)整功能,由CPU與電視機(jī)的IC總線相連,將最佳調(diào)節(jié)數(shù)據(jù)送往電視機(jī)的EPROM存儲(chǔ)器。
IC總線的特點(diǎn):總線信息的傳輸只需要SDA和SCL兩條線;總線串行雙向傳輸;IC總線是多主控器總線,在總線上經(jīng)常存在著主從關(guān)系;在總線上的每一個(gè)器件以單一不同的地址用軟件來(lái)存取,所有IC總線兼容的器件都具有標(biāo)準(zhǔn)接口,這些器件之間經(jīng)總線可以互相通訊;連接到同一總線上的最多器件只受總線電容最大值400PF的限制;具有總線接口的各電路單元,可以直接在總線上接入或分離。因此,總線上某些電路單元的更新可更方便地實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品的升級(jí)換代。
3、IC總線上的數(shù)據(jù)傳輸
在IC總線為傳輸每一個(gè)數(shù)據(jù)比特位,都產(chǎn)生一個(gè)相應(yīng)的時(shí)鐘脈沖,并且在時(shí)鐘信號(hào)為高電平期間數(shù)據(jù)上的數(shù)據(jù)必須保持穩(wěn)定,時(shí)鐘信號(hào)為低電平期間,數(shù)據(jù)上的高電平、低電平才允許變化。
在總線上數(shù)據(jù)是以字節(jié)傳送的,輸出到數(shù)據(jù)上的每一個(gè)字節(jié)必須是8位(8比特長(zhǎng)),但是每一次傳送的字節(jié)數(shù)不受限制,數(shù)據(jù)傳輸總是從最高有效位首先發(fā)出每一個(gè)被傳輸?shù)淖止?jié)后面必須跟隨一個(gè)應(yīng)答位,而與應(yīng)答信號(hào)相對(duì)應(yīng)的時(shí)鐘脈沖由主控器產(chǎn)生,發(fā)送器在應(yīng)答時(shí)鐘脈沖期間,釋放數(shù)據(jù)線,使其處于高電平狀態(tài),以便接收器在該位上發(fā)出應(yīng)答信號(hào),接收器應(yīng)答時(shí)鐘脈沖期間,必須在數(shù)據(jù)線上輸出一低電平信號(hào),使數(shù)據(jù)線穩(wěn)定在低電平狀態(tài)。
在總線上進(jìn)行數(shù)據(jù)傳輸時(shí),首先是由主控器發(fā)出起始信號(hào)(S),隨后傳送一個(gè)被控器地址,該地址共7比特(1-7)位,第八位是R/W位,用以確定數(shù)據(jù)的傳送方向,其中“0”表示主控器數(shù)據(jù)(寫),“1”表示主控器接收數(shù)據(jù)(續(xù)),第九位是應(yīng)答位。被尋址的接收器每收到一個(gè)完整的字節(jié)后,就產(chǎn)生一個(gè)應(yīng)答信號(hào);如果接收器不對(duì)相應(yīng)的被尋進(jìn)行應(yīng)答時(shí),該接收器必須釋放數(shù)據(jù)線,使其處于高電平,最后由主控器產(chǎn)生的終止信號(hào)(P)結(jié)束每次的傳輸。
在總線的傳輸過(guò)程中,有兩個(gè)特定的狀態(tài),分別定義為起始狀態(tài)和終止?fàn)顟B(tài),當(dāng)時(shí)鐘線在高電平期間,數(shù)據(jù)線從高電平變化到低電平的這一狀態(tài)稱作為起始狀態(tài),而當(dāng)時(shí)鐘線在高電平期間,數(shù)據(jù)線從低電平變化到高電平的狀態(tài)稱作為終止?fàn)顟B(tài)。起始狀態(tài)和終止?fàn)顟B(tài),分別由主控器產(chǎn)生的起始信號(hào)(S)和終止信號(hào)(P)確定。在起始狀態(tài)信號(hào)產(chǎn)生后,總線處于占用狀態(tài),終止信號(hào)產(chǎn)生一定時(shí)間后,總線才處于空閑狀態(tài)。
接入到總線上的各器件或模塊,在進(jìn)行數(shù)據(jù)傳輸時(shí),根據(jù)它們的工作狀態(tài)可分為主控發(fā)送器、主控接收器、被控接收器、被控發(fā)送器,一些智能電路如單片微控制器(MCU)可以處于上述的任一狀態(tài)。而一些存儲(chǔ)器(RAM或EPROM)可以是被控接收器或被控發(fā)送器。但有些集成電路則只能是被控接收器。
當(dāng)多個(gè)主控器同時(shí)去占用IC總線時(shí),則仲裁過(guò)程將最終判定只允許其中的一個(gè)主控器占用總線。而被裁決失去總線主控權(quán)的主控器應(yīng)立即關(guān)閉其數(shù)據(jù)輸出,必須即立進(jìn)入被控接收狀態(tài)。
二、IC總線彩電的維修
1、IC總線電壓測(cè)量和波形測(cè)量
當(dāng)用萬(wàn)用表對(duì)IC總線進(jìn)行檢查時(shí),可根據(jù)以下兩點(diǎn)來(lái)判斷IC總線系統(tǒng)是否正常。①IC總線SCL和SDA引腳電壓是靜止的還是變化的。當(dāng)IC總線信號(hào)存在時(shí),用萬(wàn)用表測(cè)量時(shí)發(fā)現(xiàn)電壓值微微抖動(dòng)。當(dāng)處于待機(jī)時(shí),抖動(dòng)量很小;而進(jìn)行操作時(shí),電壓抖動(dòng)量變大。②比較各腳電壓的正常值。用示波器測(cè)量SCL和SDA的波形時(shí),可以發(fā)現(xiàn)是一簇或一串串脈沖波。輸出的內(nèi)容不同,脈沖量的多少也發(fā)生變化,一般IC總線波形的幅度大約為5V。
2、IC總線開機(jī)自檢及IC總線保護(hù)故障的特征
每次開機(jī)時(shí),CPU都要檢查IC總線串行時(shí) 鐘SCL端口和串行數(shù)據(jù)SDA端口線路是否有故障,并對(duì)被控電路進(jìn)行檢查,如果CPU檢測(cè)到IC總線系統(tǒng)有故障,將會(huì)采取保護(hù)措施,電視機(jī)也會(huì)出現(xiàn)一些特殊的保護(hù)現(xiàn)象。對(duì)于不同的CPU和控制軟件,保護(hù)故障也不盡相同。例如:有的專設(shè)單一的IC總線故障顯示燈,有的待機(jī)發(fā)光二極管根據(jù)不同的故障,閃爍不同的次數(shù)和頻率。
3、IC總線系統(tǒng)故障的類型及檢查方法
①IC總線端口電壓降低時(shí),主要檢查CPU的SCL和SDA引腳接+5V電源的上拉電阻及+5V電源;利用電阻法檢查CPU的SCL和SDA引腳和被控電路SCL和SDA引腳對(duì)地是否短路;檢查IC總線外圍元件;檢查SCL和SDA之間是否有短路。
②IC總線處于固定高電平且電壓不抖動(dòng)時(shí),說(shuō)明CPU末輸出數(shù)據(jù),應(yīng)檢查CPU外圍元件及存儲(chǔ)器。
③IC總線電壓正常。則需要進(jìn)入IC總線彩電維修狀態(tài),檢查并調(diào)整有關(guān)數(shù)據(jù)。通常情況下,電視機(jī)的某些功能消失,電視信號(hào)弱、白平衡不良、光柵失真或行、場(chǎng)幅度不正確、怪故障和疑難故障都與IC總線數(shù)據(jù)有關(guān)。
多彩近期推出了其超霸系列的最新產(chǎn)品――DLP-600A電源。從規(guī)格上看,該電源不僅符合ATX12V 2.31規(guī)范,而且還通過(guò)了3C認(rèn)證,并且轉(zhuǎn)換效率可以達(dá)到80Plus認(rèn)證的要求,主要面向最新的Core 17平臺(tái)的用戶。規(guī)格上,該電源額定功率為400W,最大功率可以達(dá)到560W,采用雙路+12V輸出,+12V1可以達(dá)到17A,+12v2則可以達(dá)到14A,對(duì)于400W的平臺(tái)來(lái)說(shuō)是足夠的。+5V和+3.3V輸出可以分別達(dá)到15A和24A,完全可以滿足用戶的供電需求。除此之外,該電源還支持寬幅電壓輸入,并且具備過(guò)壓,過(guò)流,欠壓,短路、過(guò)載及防雷六重保護(hù)功能。主動(dòng)式PFC使得其功率因數(shù)可以保持在0.9以上,50%典型負(fù)載下的轉(zhuǎn)換效率可達(dá)80%。可以說(shuō)在指標(biāo)上,該電源與同檔次其它電源相比毫不遜色,是目前多彩超霸系列中規(guī)格最高的一款。接口方面,該電源一共為用戶準(zhǔn)備了2個(gè)6pin顯卡外接電源接口,6個(gè)大4pin和4個(gè)SATA接口,就這個(gè)檔次的電源來(lái)說(shuō)它提供的接口還是比較豐富的。
拆解之后我們發(fā)現(xiàn)該電源的內(nèi)部布局非常緊湊,用料相對(duì)多彩其它系列電源有比較明顯的提升。它有完整的一二級(jí)EMI濾波電路,主動(dòng)式PFC也做得很規(guī)范。由于功率要求不高,高壓濾波電路部分,該電源只使用了一顆臺(tái)系TEAPO 220μF。盡管這對(duì)輸出并沒(méi)有太大的影響,但是從我們長(zhǎng)期電源評(píng)測(cè)的經(jīng)驗(yàn)來(lái)看,該電容的容值還是稍微偏低了點(diǎn),常見的高壓濾波電容容量通常都在470μF左右。高壓變壓電路中,該電源采用了雙變壓器電路設(shè)計(jì),體積較小的變壓器可同時(shí)兼顧電氣隔離和+5Vsb的輸出。雙變壓器電路目前在低功率電源中比較常見,和高端電源的三變壓器電路相比,它能在不影響電源電氣性能同時(shí),將電源的成本控制到最優(yōu)。
通過(guò)實(shí)測(cè),該電源在20%輕載,50%典型負(fù)載以及滿載的情況下,轉(zhuǎn)換效率都在80%以上,功率因數(shù)可保持在0.94左右,說(shuō)明它的內(nèi)部電路設(shè)計(jì)還是很合理的。OCCTPT3.0.0測(cè)試顯示,其+12V輸出比較穩(wěn)定,波動(dòng)范圍很好地控制在3%以內(nèi),完全滿足ATX12V標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的-5%-+5%的要求。
作為多彩09年推出的第一款中高端電源,DLP-600A除了在指標(biāo)上更加節(jié)能外,同時(shí)還具有寬幅電壓輸入,六重保護(hù)等功能,而且接口較為豐富,輸出穩(wěn)定,完全可以滿足中端用戶的需求。不過(guò)我們還是認(rèn)為如果該電源的用料再提高一點(diǎn)的話就更好了。目前,該電源的市場(chǎng)報(bào)價(jià)為488元,比較適合配置較高,平臺(tái)功耗在300W左右的Core i7平臺(tái)的用戶。
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關(guān)鍵詞:Unicode漏洞;網(wǎng)絡(luò)攻擊;網(wǎng)絡(luò)防護(hù);Web服務(wù)器安全
很多學(xué)校Web服務(wù)器使用的操作系統(tǒng)是Windows NT/2000,且很多主機(jī)都存在著Unicode漏洞,使得Web主機(jī)的IIS很容易受到來(lái)自于網(wǎng)絡(luò)的攻擊,讓網(wǎng)絡(luò)入侵者很容易就侵入主機(jī),甚至改掉Web主頁(yè),刪除硬盤上的重要數(shù)據(jù)。如果入侵者得到Administrator權(quán)限,那對(duì)于Web主機(jī)就會(huì)更加危險(xiǎn)。以下是筆者對(duì)Unicode漏洞的分析和防護(hù)的幾點(diǎn)思考。
一、Unicode漏洞的原理
對(duì)于用Windows NT/2000操作系統(tǒng)作為Web服務(wù)器,存在的Unicode漏洞大概分為四種:%c1%1c、%c0%cf、%c1%pc、%c0%9v。對(duì)于 c1 1c,簡(jiǎn)體中文操作系統(tǒng)里面沒(méi)有這個(gè)字,按照一般的情況分析,根據(jù)系統(tǒng)內(nèi)碼文件轉(zhuǎn)換\winnt\system32\c_936.nls會(huì)編碼成“?”。而在簡(jiǎn)體中文版的IIS中 c1 1c會(huì)被解碼成(c1-c0)*40+1c=5c=“\”。該編碼出現(xiàn)在IIS檢測(cè)處理路徑字符串中的“\”后面,所以可以利用IIS路徑達(dá)到訪問(wèn)上一級(jí)目錄的目的。
其實(shí)原因就在于Unicode的編碼存在BUG,在Unicode的編碼中:
%c1%1c -> (0xc1 - 0xc0) * 0x40 + 0x1c = 0x5c =‘/’;%c0%2f -> (0xc0 - 0xc0) * 0x40 + 0x2f = 0x2f =‘\’,而NT4中‘/’編碼為%c1%9c ,在WIN2000英文版中為%c0%af 。
該漏洞是利用擴(kuò)展Unicode字符取代“/”和“\”而能利用“../”目錄遍歷,因此在一臺(tái)存在Unicode漏洞的服務(wù)器的IP地址后邊加上/scripts/..%c1%1c../winnt/system32/cmd.exe?/c+dir+c:\就可以看到主機(jī)C盤上的所有文件和文件夾。
二、Unicode漏洞的危害
未經(jīng)授權(quán)的用戶可能利用IUSR_machinename賬號(hào)的上下文空間訪問(wèn)任何已知的文件。該賬號(hào)在默認(rèn)情況下屬于Everyone 和Users組的成員,因此所有與Web根目錄在同一個(gè)硬盤分區(qū)上的文件都有可能被刪除、修改或運(yùn)行,就如同一個(gè)用戶成功登錄系統(tǒng)所能完成的操作一樣。
三、Unicode漏洞的攻擊方法
1.利用漏洞修改Web主頁(yè)
方法一:
對(duì)于存在Unicode漏洞的主機(jī),入侵者可以利用在IE的地址欄里輸入http://主機(jī)的IP/scripts/..%c1%9c../winnt/system32/cmd.exe?/c+dir+c:\, 這樣可以看到Web主機(jī)上C盤的所有內(nèi)容。
如果入侵者要想知道主頁(yè)放在什么目錄的話,將dir+c:\換成set,從IE返回的信息中查找PATH_TRANSLATED=c:\inetpub\wwwroot這一句或者相似的語(yǔ)句。c:\inetpub\wwwroot就是Web主頁(yè)所在的文件夾。入侵者為了避免操作系統(tǒng)對(duì)一些特殊字符的檢測(cè),一般會(huì)用本地電腦的cmd.exe文件拷貝到目標(biāo)主機(jī)的c:\inetpub\scripts文件夾中。如果檢查到網(wǎng)頁(yè)的主頁(yè)名字后,可以利用echo命令來(lái)添加要寫入的信息,將主頁(yè)文件更換掉。
方法二:
除了上面的方法外,入侵者還可以將自己做的網(wǎng)頁(yè)替換掉Web主機(jī)的主頁(yè)。先是在本地硬盤建立個(gè)共享文件夾(如Look),把自己制作的網(wǎng)頁(yè)復(fù)制進(jìn)去。照樣把cmd.exe復(fù)制到目標(biāo)文件夾c:\inetpub\scripts下,名字為L(zhǎng)ook.exe,映射本地的Look目錄為目標(biāo)的一個(gè)盤(如q:),把q:里的網(wǎng)頁(yè)拷貝到目標(biāo)主機(jī)的目錄里,覆蓋原來(lái)主機(jī)的主頁(yè)文件,再把映射斷開就可以了。這是利用本地共享目錄和映射硬盤的方法替換主頁(yè)。
2.刪除硬盤上的東西
某些入侵者進(jìn)入主機(jī)后,喜歡刪除主機(jī)上的一些重要文件,這是一件令人頭痛的事情。而入侵者要做的就是把http://主機(jī)的ip/scripts/..%c1%9c../winnt/system32/cmd.exe?/c+dir+c:的命令dir改成del就行了。
3.建立服務(wù)器
往往入侵者想要取得更高的權(quán)限,把Web主機(jī)建立成服務(wù)器。這種方法跟“利用FTP腳本替換目標(biāo)主機(jī)的主頁(yè)”一樣,在目標(biāo)主機(jī)上建立一個(gè)可執(zhí)行的命令文件,并且有一個(gè)放有軟件的空間,把軟件放到目標(biāo)上運(yùn)行即可。
四、Unicode漏洞的防護(hù)措施
下面是筆者總結(jié)出來(lái)的防范Unicode漏洞的幾點(diǎn)措施:
1.打上最新補(bǔ)丁
作為一個(gè)有責(zé)任的網(wǎng)絡(luò)管理員,應(yīng)加強(qiáng)服務(wù)器的安全,經(jīng)常給服務(wù)器打上最新的系統(tǒng)補(bǔ)丁,這是預(yù)防Unicode漏洞比較有效的方法。但在網(wǎng)絡(luò)上,安全也只是相對(duì)的,正所謂道高一尺魔高一丈,完全相信系統(tǒng)補(bǔ)丁或是網(wǎng)絡(luò)防火墻也不是萬(wàn)全之策。
2.防止漏洞掃描軟件的掃描
一些普通的入侵者大都是利用掃描軟件來(lái)掃描Web主機(jī)的Unicode漏洞。所以網(wǎng)絡(luò)管理員先要采取相應(yīng)的措施來(lái)阻止掃描軟件的掃描。筆者介紹幾種躲避掃描軟件掃描的方法:
(1)更改winnt目錄名
在安裝winnt或者win2000時(shí),缺省文件夾目錄是c:\winnt。一般情況下要把這個(gè)文件夾改成別的名稱,這樣利用掃描器軟件提交http://$host[$a]/scripts/..%c1%9c../winnt/system32/cmd。exe?/c+dir+c:\類似的url時(shí)就會(huì)返回“該頁(yè)找不到”的返回信息,從而使大部分掃描軟件失去效用。如果系統(tǒng)已經(jīng)安裝在缺省的目錄c:\winnt,而又不想更改winnt/2000的文件夾名稱,可以用下面的方法來(lái)解決。
(2)更改cmd.exe和各種常用命令的名稱
更改cmd.exe的名稱也可以達(dá)到相同的效果,并且使得主機(jī)更加的安全可靠,假如只更改winnt/win2000所在目錄的名稱,一旦入侵者猜對(duì)目錄名稱后仍然可以入侵主機(jī)。同時(shí)還要把一些不常用的并且有潛在危害的命令改成只有自己知道的名稱。
(3)改變Web文件夾的位置
一般情況下Web主頁(yè)所放的位置是在c:\InetPub\wwwroot下。在c:\InetPub里有scripts之類的目錄。如果不需要他們的話,可以把Web目錄轉(zhuǎn)移到別的分區(qū),比如e:\netroot然后把c:\InetPub目錄整個(gè)刪除掉。
有些安全意識(shí)好的管理員,雖然Web服務(wù)器也存在Unicode漏洞,但將Web目錄轉(zhuǎn)移到了D盤,并且D盤是不可寫的,這樣,一般的入侵者就難以入侵主機(jī)并修改主頁(yè)。但請(qǐng)注意,這只能防止一般的入侵者,高級(jí)別的入侵者還是能通過(guò)別的方法達(dá)到入侵主機(jī)的目的。
(4)停止不必要的服務(wù)
在Internet服務(wù)器中,為了系統(tǒng)的安全,必須停掉所有的缺省Web目錄的服務(wù)。然后全部刪除掉,只保留所必要的服務(wù),以免留下安全隱患。
(5)改變服務(wù)的端口號(hào)
在不影響網(wǎng)絡(luò)訪問(wèn)率的情況下,可以把Web服務(wù)的端口由80改成別的,比如178。因?yàn)榇蟛糠秩肭终呤抢肬nicode漏洞進(jìn)行攻擊的,他們經(jīng)常用的方法就是用掃描軟件掃描一個(gè)IP地址段,經(jīng)過(guò)更改端口,就可以躲避入侵者對(duì)特定網(wǎng)段的掃描了。值得關(guān)注的是,利用這種方法只能防止IP地址段的掃描,而入侵者通過(guò)別的方法,如通過(guò)修改掃描軟件的插件來(lái)達(dá)到掃描的目的,主機(jī)受攻擊的可能性已經(jīng)大大降低。
(6)限制iusr_server的權(quán)限
上面所說(shuō)的措施是把入侵者拒絕于Web服務(wù)器之外,但還是會(huì)有入侵者自動(dòng)地找上門來(lái)。入侵者利用Unicode漏洞遍歷目錄時(shí)的用戶權(quán)限是決定于iusr_server的權(quán)限的,而通常iusr_server是屬于guest組的,所以我們還要進(jìn)一步限制iusr_server的權(quán)限,方法如下:
采用NTFS格式的文件系統(tǒng),將Web文件夾外所有的訪問(wèn)權(quán)限設(shè)置為:用戶iusr_server不可訪問(wèn)。注意不要給iusr_server對(duì)Web目錄有寫權(quán)限,那些確實(shí)需要開放寫權(quán)限不可的地方,如聊天室或論壇,可以適當(dāng)?shù)剡x擇性放開。
3.分析日志,尋找入侵痕跡
要想知道是否有入侵者非法入侵主機(jī),還要求網(wǎng)絡(luò)管理員經(jīng)常對(duì)訪問(wèn)日志進(jìn)行分析。對(duì)于一名網(wǎng)絡(luò)管理員,要有經(jīng)常查看系統(tǒng)訪問(wèn)日志的習(xí)慣。主機(jī)日志雖然非常的多,看起來(lái)也很麻煩,但針對(duì)于Unicode漏洞的入侵者,網(wǎng)絡(luò)管理員一般只要分析查看Web主機(jī)的訪問(wèn)日志就可以了。掃描軟件的掃描和已經(jīng)攻擊完了的動(dòng)作都會(huì)被記錄下來(lái),特別要注意是否有“cmd.exe”的字樣出現(xiàn)。
4.管理好admin賬戶和密碼
大部分的入侵者都是沖著Unicode漏洞而來(lái)的,他們一般采用強(qiáng)大的漏洞掃描工具。在掃描的過(guò)程中,往往簡(jiǎn)單的管理員賬戶和密碼(如:賬戶:admin密碼:1234)很容易就被猜中,讓入侵者很容易就可以進(jìn)入Web主機(jī)。一般情況下,只要密碼設(shè)置復(fù)雜些就可以避免被猜中的可能,長(zhǎng)度最好超過(guò)8位,大小寫和復(fù)雜字符同時(shí)出現(xiàn),如:W*&%&$98這樣的密碼就很難被猜中。
5.經(jīng)常更改管理員的密碼
網(wǎng)絡(luò)管理員應(yīng)該要保證只有管理員一個(gè)用戶出現(xiàn)在管理員組中,經(jīng)常檢查有沒(méi)有可疑的用戶出現(xiàn)。很多入侵者喜歡在管理員組里增加一個(gè)用戶,留作后門使用。而這樣做往往給管理員提供了尋找可疑入侵的機(jī)會(huì),平時(shí)只要多花些時(shí)間多注意檢查就可以了。
關(guān)鍵詞:電感耦合;離子發(fā)射光譜;工業(yè)硅;鐵;鋁;鈣
中圖分類號(hào):O657.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1006-8937(2013)03-0177-02
硅在地球上分布很廣,是含量第二的元素,含硅的礦物很多構(gòu)成地殼總質(zhì)量的25.7%,工業(yè)硅是重要的冶金材料。硅的單晶體。是一種良好的半導(dǎo)材料。純度要求達(dá)到99.9 999%,甚至達(dá)到99.9 999 999%以上。用于制造半導(dǎo)體器件、太陽(yáng)能電池等單晶硅主要用于制作半導(dǎo)體元件。是制造半導(dǎo)體硅器件的原料,用于制大功率整流器、大功率晶體管、二極管、開關(guān)器件等。單晶硅是一種比較活潑的非金屬元素,是晶體材料的重要組成部分,處于新材料發(fā)展的前沿。高溫熔融狀態(tài)下,具有較大的化學(xué)活潑性,能與幾乎任何材料作用。具有半導(dǎo)體性質(zhì),是極為重要的優(yōu)良半導(dǎo)體材料,但微量的雜質(zhì)即可大大影響其導(dǎo)電性。電子工業(yè)中廣泛用于制造半導(dǎo)體收音機(jī)、錄音機(jī)、電冰箱、彩電、錄像機(jī)、電子計(jì)算機(jī)等的基礎(chǔ)材料。其主要用途是用作半導(dǎo)體材料和利用太陽(yáng)能光伏發(fā)電、供熱等。由于太陽(yáng)能具有清潔、環(huán)保、方便等諸多優(yōu)勢(shì),近三十年來(lái),太陽(yáng)能利用技術(shù)在研究開發(fā)、商業(yè)化生產(chǎn)、市場(chǎng)開拓方面都獲得了長(zhǎng)足發(fā)展,成為世界快速、穩(wěn)定發(fā)展的新興產(chǎn)業(yè)之一。
硅礦石中硅含量是計(jì)價(jià)的主要元素,鐵鋁鈣是評(píng)價(jià)工業(yè)硅的主要雜質(zhì),在進(jìn)出口貿(mào)易方面國(guó)家或者國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定,其中鐵、鋁、鈣、鎂、磷等雜質(zhì)元素通常采用容量法、比色法測(cè)定,比色法在樣品前處理需要多次溶樣,容量法雖只需一次溶樣,但是需要配置大量試劑,而且兩種方法需要對(duì)溶液的酸度和溫度有嚴(yán)格要求,操作手續(xù)繁雜,分析速度慢,無(wú)法滿足大批檢驗(yàn)工作快速準(zhǔn)確的要求。這兩種方法分析步驟繁瑣,測(cè)試周期長(zhǎng),ICP具有良好的測(cè)試精度,測(cè)試范圍寬,ICP法具有靈敏度高、化學(xué)干擾少、線性范圍寬及可多元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn),成為材料領(lǐng)域中最為常用的元素分析手段。本文研究了硅礦石中分析元素的譜線選擇、基體及共存元素的干擾情況 ,比較了樣品的溶解方法 ,建立了測(cè)定硅礦石中鐵、鋁、鈣含量的 ICP分析方法。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器及工作條件
主要儀器為DGS-Ⅲ型ICP,在工作條件方面,功率:1 150 W;輔助氣:0.5 L/min;物化器壓強(qiáng):206.07 kPa;輔助泵轉(zhuǎn)速:130/min積分時(shí)間:20 s;進(jìn)樣量:1.5 ml/min;檢測(cè)器:CID。
1.2 譜線的選擇
根據(jù)文獻(xiàn)查找三種元素分析譜線,通過(guò)比較相對(duì)強(qiáng)度,選擇靈敏度高的譜線做為分析譜線。然后利用標(biāo)準(zhǔn)溶液上機(jī)實(shí)際測(cè)試測(cè)試,觀察它們的峰形及干擾情況。最后確定分析線如表1所示。
1.3 樣品采集和制備
對(duì)每個(gè)硅塊采取五點(diǎn)取樣法進(jìn)行取樣,樣品中不能有異物(水泥、泥土、金屬碎末)。樣品制備包括以下方面:①破碎。樣品經(jīng)鄂式破碎后,樣品的粒度直徑≤5 mm,樣品的損失率≤3%;②縮分。采用十字法或二分器對(duì)樣品進(jìn)行縮分,縮分誤差≤5%。縮分直至樣品為10~20 g為止;③磁選。對(duì)縮分后的樣品進(jìn)行磁選除鐵;④磨樣。對(duì)磁選除鐵后的樣品用瑪瑙缽進(jìn)行加工,使樣品粒度直徑≤0.149 mm。
1.4 試劑和材料
甘露醇溶液:GR,2.5%;氫氟酸:GR,上海國(guó)藥產(chǎn)品;硝酸溶液:GR,1+1;鹽酸溶液:GR,1+2;鹽酸溶液:GR,1+1;氫氧化鈉:GR,固體;硫酸銨:GR,固體;濃硫酸:GR;高純氬氣:99.99%。
1.5 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
①鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取1.4 300 g預(yù)先在600 ℃灼燒1 h,并于干燥器中冷卻至室溫的光譜純?nèi)趸F置于250 ml燒杯中,用150 ml鹽酸溶液低溫加熱溶解,冷卻后轉(zhuǎn)入1 000 ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,此溶液1 ml含1 000 μg Fe。②鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取1.0 000 g光譜純金屬鋁置于250 ml塑料燒杯中,加入約20 ml水、3.0 g 氫氧化鈉,待反應(yīng)緩慢后,于水浴上加熱至完全溶解。用鹽酸溶液慢慢中和至出現(xiàn)沉淀,并加過(guò)量的20 ml鹽酸溶液,加熱至溶液澄清,冷卻。移入1 000 ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1 ml含1 000 μg Al。③鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取0.2 497 g預(yù)先在105℃干燥2 h,并于干燥器中冷卻至室溫的基準(zhǔn)碳酸鈣置于300 ml燒杯中,加水約20 ml、然后滴加鹽酸溶液至完全溶解,并過(guò)量的10 ml,加熱煮沸驅(qū)除二氧化碳,冷卻至室溫。移入1 000 ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1 ml含100 μg Ca。④鈦標(biāo)準(zhǔn)貯備液(A液)。稱取
0.8 350 g預(yù)先在600 ℃灼燒2 h 并于干燥器中冷卻至室溫的 光譜純二氧化鈦,加 25 g硫酸銨,加50 ml濃硫酸加熱溶解、冷卻,移入500 ml容量瓶中,用水稀釋至刻度搖勻。此液1 ml含1 mg Ti。⑤鈦標(biāo)準(zhǔn)液(B液)。移取
50.00 ml 鈦標(biāo)準(zhǔn)貯備液(A液)(4.10.4a)入 500 ml容量瓶中, 用水稀釋至刻度,搖勻。此液1 ml含100 μg Ti。⑥磷標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取0.4 390 g 預(yù)先在110 ℃干燥2 h,并在干燥器中冷卻20 min的基準(zhǔn)磷酸二氫鉀放入250 ml燒杯中,加水溶解后,移入1 000 ml容量瓶至刻度,搖勻。此液1 ml含100 μg P。⑦硼標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(A液)。準(zhǔn)確稱取在40~50 ℃干燥過(guò)1 h的基準(zhǔn)硼酸 2.8 600 g入250 ml燒杯中,加水100 ml,加熱溶解,冷卻后,轉(zhuǎn)入500 ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此液1 ml含1 mg B。⑧硼標(biāo)準(zhǔn)溶液(B液)。移取 50.00 ml 硼標(biāo)準(zhǔn)貯備液(A液)(4.10.6 a)入 500 ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此液1 ml含100μg B。⑨錳標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取 0.3 080 g 預(yù)先在110℃干燥1 h,光譜純硫酸錳(MnSO4·H2O)置于250ml燒杯中,加水溶解后,轉(zhuǎn)入1 000 ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1 ml含100 μg Mn。⑩混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。準(zhǔn)確移取50.00 ml 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.10.1)、50.00 ml 鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.10.2)、50.00 ml 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.10.3)、50.00 ml鈦標(biāo)準(zhǔn)液(4.10.4b)、50.00 ml磷標(biāo)準(zhǔn)液(4.10.5)、50.00 ml 硼標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.10.6b)、50.00 ml錳標(biāo)準(zhǔn)液(4.10.7)入1 000 ml容量瓶中,加入200 ml鹽酸溶液 (4.5),用水稀釋至刻度,搖勻備用。
1.6 實(shí)驗(yàn)步驟
將樣品用氫氟酸和硝酸分解,硫酸發(fā)煙驅(qū)趕硅和氟,用鹽酸溶解可溶性鹽類定容,與混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列在選定的儀器工作條件下進(jìn)行測(cè)定,同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。
1.7 樣品分析
準(zhǔn)確稱取工業(yè)硅樣品0.250 g(精確至0.0 001 g)至于塑料燒杯中,加入2~3 ml甘露醇溶液,在通風(fēng)渠內(nèi)加入5 ml氫氟酸,緩慢滴加5~10 ml硝酸,放置于控溫電路板上加熱直到樣品全部溶解,蒸干直到驅(qū)盡硫酸煙,取下沿皿壁加入5 ml鹽酸,使鹽類完全溶解,冷卻轉(zhuǎn)移至
50 ml容量瓶中,以水稀釋刻度,混勻。同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn),將空白及樣品溶液通過(guò)霧化器導(dǎo)入等離子炬中。方法選擇:確定分析元素;尋峰:對(duì)分析元素進(jìn)行尋峰;標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量:測(cè)量高標(biāo)和低標(biāo);樣品測(cè)量:計(jì)算機(jī)每出現(xiàn)一個(gè)元素的結(jié)果就記錄一次數(shù)據(jù)。
1.8 分析結(jié)果計(jì)算
當(dāng)計(jì)量單位設(shè)置為%時(shí),儀器顯示的數(shù)據(jù)為百分含量,記錄數(shù)據(jù)即可。 當(dāng)計(jì)量單位設(shè)置為μg/ml時(shí),按公式(1)計(jì)算被測(cè)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω,數(shù)值以%表示:
ω(X)= C×V×10-6÷m×100(1)
式中:X為被測(cè)元素(Fe、Al、Ca、Ti、P、B、Mn);m為試樣的質(zhì)量,單位為克(g);C為測(cè)得被測(cè)元素的濃度,單位為微克/毫升(μg/ml);V為測(cè)得被測(cè)溶液的體積,單位為毫升(ml)。
2 結(jié)果及討論
①允許差。實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表1所列允許差。②質(zhì)量控制。每次測(cè)定樣品時(shí),用標(biāo)樣(如有國(guó)家或行業(yè)標(biāo)樣時(shí),應(yīng)首先使用)控制分析質(zhì)量,校核一次本分析方法的有效性。當(dāng)過(guò)程失控時(shí),應(yīng)找出原因,糾正錯(cuò)誤,重新進(jìn)行校核。質(zhì)量監(jiān)控標(biāo)樣如表2所示。③酸度及基本干擾。根據(jù)實(shí)驗(yàn)測(cè)試,本方法所選酸度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果無(wú)影響。工業(yè)規(guī)的基體為硅,通過(guò)加入氫氟酸使硅轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆钃]發(fā),而引入的氟也可通過(guò)硫酸發(fā)煙驅(qū)除。故容后的溶液應(yīng)接近鹽酸溶液環(huán)境,與混合標(biāo)準(zhǔn)溶液基本相近。
3 結(jié) 論
本方法用ICP全譜直讀等離子發(fā)射光譜儀可快速測(cè)定出口硅中鐵、鋁、鈣三個(gè)主要指標(biāo),以及鈦、磷、硼、錳等四個(gè)微量元素指標(biāo)的測(cè)定,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,提高了工作效率,能夠滿足大批量出口硅的檢測(cè)工作需要。
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