化學分析方法

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化學分析方法范文第1篇

關鍵詞：巖礦樣品；金屬元素；化學分析

現(xiàn)今大部分稀有金屬元素均來源于巖礦，因此如何了解巖石成分成為一項至關重要的任務。巖礦通常在野外，其地理環(huán)境相對惡劣，基于這種情況下，難以順利完成勘察工作。

1常見的巖礦化學分析法

常見的巖礦化學分析法包括：全分析法、普通分析法、組合分析法，筆者將從以下方面來闡述。①全分析法：全分析法作為常見的巖礦化學分析法，這種分析法的應用對分析結果要求相對較高。全分析法在實際應用中應對巖礦所含的化學元素逐一分析，因此對成本的需求相對較大。②普通分析法：與全分析法相比，普通分析法則具有一定針對性，將該法應用在巖礦中可對不需要的檢測元素進行忽略，普通分析法通常可應用在工業(yè)價值高的金屬中，對每個巖礦樣品進行分析。③組合分析法：除全分析法、普通分析法外，組合分析法也是一種有效的分析方法，可對巖礦組成成分系統(tǒng)性分析，組合分析法可運用在含有多元素的巖礦勘察中，從而獲得理想的結果[1]。

2巖礦中鋰元素化學分析方法探究

（1）分離出鋰元素：在巖礦分析中，首先應將鋰元素分離出來，從化學性質來看，鋰元素本身就具有不穩(wěn)定性，在巖礦分析中，鋰元素極易受其他元素英雄，從而對檢測結果帶來影響。為了提高檢測結果的穩(wěn)定性，將鋰元素分離出來顯得至關重要。（2）對檢測方式加以確定：檢測鋰元素通常以重量法為主，在含量檢測中可通過Li23SO4來判斷，并按碳酸鈣~氯化銨方式加以分解，并將鈣元去除[2]。（3）開展化學分析：在化學分析中，可將0.5g的巖礦樣品與氯化銨混合在一起，將其磨成粉后，將5g碳酸鈣加入其中并進行攪拌。其次將其放置到石棉板中，持續(xù)加熱后再放置在坩堝冷卻后再用熱水吹洗其內壁，直到燒結塊出現(xiàn)，再用熱水將其放置于250ml燒杯中。

3化學分析方法的具體應用

本研究使用到的實驗設備有：微波消解儀、電感耦合等離子體質譜儀（安捷倫7500ICPMS）、超純水機（Milli-Q），其基本工作參數(shù)如表1所示。（1）實驗試劑。本研究實驗試劑有：Cr（鉻）、Zn（鋅）、Ni（鎳）、Cd（鎘）、Cu（銅）、Pb（鉛）單元素溶液、過氧化氫、硝酸、重金屬單元素混合標準儲備液、參考物質巖礦（符合國家一級標準）、高純水、Se、Rh、Bi混合內標儲備液。（2）研究方法。①配制實驗標準溶液：配制混合標準溶液：重金屬元素包括Cr、Cd、Cu、Pb、Ni、Zn，配備標準為：0μg/ml、5μg/ml、10μg/ml、20μg/ml、50μg/ml、100μg/ml，用5%HNO3進行稀釋。②消解樣品：稱取巖礦樣品0.2g放置在消化灌中，加適量的超純水，放置30%的雙氧水5ml+35%HNO32ml在微波消解器中，搖晃均勻后進行密閉，再使用微波消解方法開始消解處理，消解條件如表2所示。（3）實驗結果：①校正基體效應：電感耦合等離子體質譜法分析過程中，樣品溶液元素含量的不同會影響到待測元素信號，其通常表現(xiàn)為待測元素信號的增強、抑制，同時，基體效應、設備漂移都會產生一定的抑制作用，基體效應較難被定量化、測量，可借助內標法進行定量分析，能夠校正、監(jiān)控信號長期或短期漂移，具備較好的補償作用②驗證實驗：為科學驗證電感耦合等離子體質譜法的準確性，在既定實驗條件下，對巖礦樣品予以加標回收實驗，其回收率約為90.0以上，巖礦標準物質的測定結果基本與標準值吻合。

4促進巖礦樣品分析工作開展的對策

（1）完善地質礦產勘察中的管理制度：地質礦產勘察企業(yè)需要將國家對礦產資源的各項法律規(guī)定來作為勘察工作的指導方針，并根據企業(yè)的實際情況來進行一定的調整，從而完善企業(yè)自身的管理制度，為地質勘察的技術人員創(chuàng)造出更好的工作環(huán)境與工作秩序，是技術人員能夠專心與工作上，提高技術人員的工作效率。企業(yè)還需要根據地質勘察行業(yè)的標準來對企業(yè)內部的運行機制進行科學的調整，明確各個崗位中的工作職責，以此來作為參考依據來建設和管理勘察隊伍，讓管理勘察隊伍來對勘察工作進行監(jiān)督與調整。（2）增強對于勘探技術人員的管理工作：地質礦產勘察企業(yè)需要加強對于技術人員的管理工作，使在一線崗位的技術人員能夠按照企業(yè)與國家所指定的標準規(guī)范來進行勘察工作，從而保證勘察工作在進行的過程中不會因違反規(guī)范標準而出現(xiàn)重大的失誤。

5結語

綜上，筆者對常見的巖礦化學分析法進行了分析，為促進巖礦化學分析法的應用效果的提升，應采取多種有效對策，如：完善地質礦產勘察中的管理制度、增強對于勘探技術人員的管理工作，促進我國地質勘察工作的有序實施。

參考文獻

[1]李成雄.礦石樣品成分中金屬元素的化學分析與研究[J].中國新技術新產品,2016,(21):47-48.

化學分析方法范文第2篇

【關鍵詞】檢測分析 玻璃器皿洗滌 滴定操作

檢測工作是科研、環(huán)保管理與執(zhí)法的眼睛，它直接或間接地指導著科研和環(huán)保管理與執(zhí)法的進行，我們的檢測數(shù)據是否真實可靠？這正是擺在我們面前的一個課題。

誠然，要使檢測工作能夠充分起到以上提到的重要作用，那不是一朝一夕的功夫，這需要多方面知識的積累和應用才行，其中最基本、最重要的一個環(huán)節(jié)就是要練好檢測基本功。

我們的理解是，所謂基本功就是從事一個行業(yè)應具有的起碼的基本技術和功夫，在這里，我列舉檢測工作的幾種基本功，與同行們共勉。 1 玻璃器皿的洗滌

玻璃器皿清潔與否能直接影響檢測結果的準確性與精密度，因此，必須十分重視玻璃儀器的洗滌。

實驗室中常用肥皂、洗滌劑、洗衣粉、去污粉、硝酸、鉻酸和有機溶劑等清洗玻璃儀器。肥皂、洗滌劑等用于清洗形狀簡單、能用刷子直接刷洗的玻璃儀器，如燒杯、試劑瓶、錐形瓶等；洗液主要用于清洗不易或不應直接刷洗的玻璃儀器，如吸管、容量瓶、比色管、凱氏定氮儀等。此外，也可用洗液洗滌長久不用的玻璃儀器以及刷子刷不下的污垢，利用它與污物起化學反應，氧化破壞有機物而除去污垢。實驗室常用的洗液主要有硫酸加重鉻酸鉀、氫氧化鉀加高錳酸鉀、鹽酸加乙醇、純酸、純堿、有機溶劑（比如汽油、甲苯、丙酮、氯仿）、RBS等，對于玻璃器皿上沾有特殊污物，我們則可用特殊的方法來解決，如儀器壁上沾有二氧化錳，可用少量草酸加水并加幾滴稀硫酸來清洗，若附沾有硫磺可用煮沸的石灰水來清洗。

在用任何一種洗滌劑洗滌玻璃器皿后，都要用自來水沖洗3～5次，再用蒸餾水蕩洗3次，洗滌中應按少量多次的原則用水沖洗，每次充分振蕩后應傾倒干凈 ，晾干備用。洗凈的清潔玻璃儀器其內外壁上應能被水均勻潤濕（不掛水珠）。玻璃器皿經蒸餾水沖凈后，殘留的水分用指示劑檢查應為中性。下面主要介紹四種常規(guī)洗滌方法，如下：

Ⅰ：洗滌劑洗一次，自來水三次，蒸餾水一次；

Ⅱ：洗滌劑洗一次，自來水二次， 1+3HNO3蕩洗一次，自來水三次，蒸餾水一次；

Ⅲ：洗滌劑洗一次，自來水二次，1+3HNO3蕩洗一次，自來水三次，去離子水一次；

Ⅳ：鉻酸洗液洗一次，自來水三次，蒸餾水一次。

如果采集污水樣品可省去用蒸餾水、去離子水清洗的步驟。

2 玻璃量具的使用

（1）移液管（吸量管）的使用：我們常指的移液管是中間有胖度的玻璃管，胖度的上下部均有細長的管頸，管頸上部有標線。而吸量管是有分刻度的玻璃管，吸量管吸取溶液的準確度不如移液管，這一點是必須注意的。

在使用移液管時，先用吸水紙將管尖內外的水除去，然后用待吸溶液潤洗3次，每次洗滌水都放入廢液杯中，勿使溶液倒流回待取的溶液中，以免稀釋或污染試樣。

移液管經潤洗后，吸取溶液時，將管尖直接插入待取溶液液面下1一2厘米，不要插得太深或太淺，太深時，移液管外部附有過多試液，太淺時，液面下降后容易吸空，造成取樣失敗。這就要求吸取溶液時，不但要盯著移液管上端，也要兼顧到容器中液面和管尖的位置，應使管尖隨液面下降而下降。當液面升至標線以上時，迅速移去吸耳球，用手指迅速按住管口，手指不要太干燥也不要太濕潤（把干燥的手指放在嘴邊哈氣即可），吸耳球應用食指或中指從上往下均勻的擠壓，切記不要用整個手掌用力去擠壓吸耳球，以避免將溶液吸入吸耳球內 。

將多余的試液放出時，承接用的廢液杯應傾斜成45度，其內壁與移液管尖緊貼，然后使液面緩慢下降，直到凹液面最低處與標線相切。將準確移取的試樣放入接收器皿時，接受器皿也應傾斜成45度，同樣使內壁緊貼移液管尖，使試液自然順流而下（不能用吸耳球在管口吹氣加速試液下降，以免增加系統(tǒng)誤差），待液面下降到管尖后，移液管垂直接收器皿內壁15秒左右，移液管可輕輕地轉動，但使用移液管尖多次撞擊接收容器內壁是不允許的。值得注意的是：將移液管移至燒杯讀數(shù)時，移液管應保持自然垂直狀態(tài)，并且眼睛應平視凹液面的最低處。

移液管尖部仍留有少有試液是正常的，對此，除特別標明“吹”字以外，這最后一滴不允許吹入接收容器中，因為廠家在生產檢定移液管時是沒有把這部分體積計算進去的。在將試液移入接收容器中時，應先用吸水紙將移液管外壁吸干，以免多余試液進入接收容器中，造成計量不準確。

（2）滴定管的使用：按用途分的滴定管有兩種，一種是下端帶有玻璃活塞的酸式滴定管，用于盛放酸性溶液或氧化性溶液，另一種是堿式滴定管，用于盛放堿性溶液。這類滴定管下端連接一段乳膠管，乳膠管下端再連接一個尖嘴玻璃管。

化學分析方法范文第3篇

通過化學分析，從醋酯纖維與聚丙烯腈纖維混紡產品的含量分析方法著手研究。分別用16種常用的酸、堿、鹽和有機溶劑對兩種纖維進行溶解性試驗，在篩選出的化學試劑中進行條件優(yōu)化試驗，確定醋酯纖維與聚丙烯腈纖維混紡產品的定量化學分析方法。

關鍵詞：醋酯纖維；聚丙烯腈纖維；定量化學分析

醋酯纖維又稱醋酸纖維素纖維。醋酯纖維分為二醋酯纖維和三醋酯纖維兩類。通常所說的醋酯纖維即指二醋酯纖維。它們的吸濕性能良好，具有良好的服用性能[1]。隨著國人穿著水平的高檔化，醋酯纖維及其織物大量用于高檔服裝面料、里料、禮服、絲巾、領帶、睡衣等方面。現(xiàn)如今，醋酯纖維作為新型環(huán)保纖維，人們已開發(fā)出各種紡織纖維與醋酯纖維的混紡和交織產品，如與差別化滌綸、真絲、羊毛、羊絨和腈綸等混紡。

目前在國家標準GB/T 2910.1—2009～GB/T 2910.24—2009中提到溶解醋酯纖維的丙酮法[2-3]、二氯甲烷法[4]、冰乙酸法[5]和環(huán)己酮法[6]，在實際檢測過程中常出現(xiàn)依據這些標準方法無法將二醋酯纖維或三醋酯纖維溶解干凈的情況，尤其是它們經過染整加工及后整理處理后，會影響其部分溶解性能，給醋酯纖維的定量化學分析過程造成一定的困難。因此，為了能夠有效地避免這些困難，進一步完善醋酯纖維與其他纖維混紡產品的化學定量方法，重點通過它和聚丙烯腈纖維的分子結構性差異，采用16種試劑做溶解性能試驗，從中篩選出最適合醋酯纖維與聚丙烯腈纖維混紡產品含量分析的化學試劑，并進行試驗條件最優(yōu)化比較，選擇出最佳的試劑濃度、試驗溫度和試驗時間等試驗條件，確定了剩余纖維在這試驗條件下合理的修正系數(shù)，經過溶解、過濾、烘干和稱重計算出其中各組分的纖維含量。

1 試驗部分

1.1 試驗儀器

電熱恒溫水浴鍋；真空抽氣泵；快速烘箱，烘干溫度為（105±3）℃；分析天平，精度為0.1mg；干燥器，裝有變色硅膠；具塞三角燒瓶，容量250mL；玻璃砂芯坩堝，容量30mL～50mL，微孔直徑為40μm～120μm的燒結圓形過濾坩堝；稱量瓶；溫度計等。

1.2 試劑

蒸餾水或去離子水；95%～98%硫酸；75%硫酸；36%鹽酸；20%鹽酸；65%～68%硝酸；88%甲酸；99%冰乙酸；1 mol/L堿性次氯酸鈉；5%氫氧化鈉；65%硫氰酸鉀；N，N-二甲基甲酰胺；丙酮；環(huán)己酮；苯酚四氯乙烷；m-甲酚（間甲酚）；二氯甲烷（以上試劑均為分析純）。

1.3 試樣

醋酯纖維（包括二醋酯纖維和三醋酯纖維），聚丙烯腈纖維。（注：試樣：經過深加工處理的紡織產品。）

2 試驗過程

2.1 溶解試劑的選擇

取醋酯纖維（包括二醋酯纖維和三醋酯纖維）、聚丙烯腈纖維的試樣各32份，每份0.5 g左右，分別放入具塞三角燒瓶中，按1∶100浴比分別倒入上述16種不同的試劑，分別在25℃和90℃恒溫水浴中溶解10 min，觀察纖維的溶解情況。試驗結果見表1。

由表1可知，對于經過深加工處理的紡織產品，苯酚四氯乙烷能溶解醋酯纖維（包括二醋酯纖維和三醋酯纖維），而不溶解聚丙烯腈纖維。因此，本試驗將以苯酚四氯乙烷作為溶劑，進行條件優(yōu)化試驗。

2.2 試驗條件優(yōu)化分析

選擇不同的溫度和時間對經過紡織染整加工的醋酯纖維（包括二醋酯纖維和三醋酯纖維），聚丙烯腈纖維試樣分別進行條件優(yōu)化分析試驗。

2.2.1 處理溫度

試驗條件：浴比：1∶100；溫度：25℃、40℃、45℃、50℃；時間：10min。

試驗結果見表2。

在表2中可見，當溫度為50℃時，醋酯纖維近乎完全溶解，它是最佳的試驗條件之一。

2.2.2 處理時間

試驗條件：浴比：1∶100；溫度：50℃；時間：10min、20min、25min、30min。

試驗結果見表3。

在表3中可見，當時間為20 min時，聚丙烯腈纖維損傷最小，它是最佳的試驗條件之一。

2.2.3 纖維含量定量分析測定方法的確定

根據上述試驗結果，結合樣品的厚薄、染色、后整理和修正系數(shù)等實際情況，確定最優(yōu)化的試驗方法。

試樣先按GB/T 2910.1—2009《紡織品 定量化學分析 第1部分：試驗通則》中的規(guī)定，進行預處理和制樣。然后按1∶100的浴比將預處理后的試樣放入苯酚四氯乙烷溶液中，在50℃恒溫水浴中處理樣品20min，最后抽濾、烘干、冷卻、稱重和計算[7]。

2.2.4 精密度試驗

取不同批次的醋酯纖維（包括二醋酯纖維和三醋酯纖維）和聚丙烯腈纖維的樣品，分別按文中2.2.3方法進行多次定量分析試驗。醋酯纖維在試驗中完全溶解，聚丙烯腈纖維的定量分析精密度試驗結果見表4。

由表4可見，聚丙烯腈纖維在文中2.2.3方法的試驗條件下基本沒有損失。通過對數(shù)據進行統(tǒng)計分析，聚丙烯腈纖維的平均失重率為0.40%，絕對偏差平均值為0.016%，精密度為0.0190，聚丙烯腈纖維的重量損失修正系數(shù)d值應為1.00。

3 分析與討論

綜合以上分析，以苯酚四氯乙烷為試劑，在50℃恒溫水浴中處理樣品20 min，充分溶解醋酯纖維而剩余聚丙烯腈纖維，是最優(yōu)化的試驗條件；經抽濾、烘干、稱重后計算出其中各組分的纖維含量。其中，聚丙烯腈纖維的修正系數(shù)為1.00。本方法的精密度為0.0190。因此，通過本方法得到的數(shù)據結果屬正常允差范圍，本方法具有結果重現(xiàn)性好的優(yōu)點。

4 結論

綜上所述，本方法研究的醋酯纖維與聚丙烯腈纖維混紡產品定量化學分析方法，具有試驗條件合理、操作方便、結果重現(xiàn)性好、聚丙烯腈纖維損傷小等優(yōu)點，可以準確地對醋酯纖維與聚丙烯腈纖維混紡產品的纖維含量進行定量化學分析，在日常檢驗過程中具有可行性，完全滿足檢驗工作的需要，能夠給予相關檢驗工作提供一定的技術支持和技術指導。

參考文獻：

[1]于偉東.紡織材料學[M].北京：中國紡織出版社，2006.

[2] GB/T 2910.3—2009 紡織品 定量化學分析 第3部分：醋酯纖維與某些其他纖維的混合物（丙酮法）[S].

[3] GB/T 2910.8—2009 紡織品 定量化學分析 第8部分： 醋酯纖維與三醋酯纖維混合物（丙酮法）[S].

[4] GB/T 2910.10—2009紡織品 定量化學分析 第10部分： 三醋酯纖維或聚乳酸纖維與某些其他纖維的混合物（二氯甲烷法）[S].

[5] GB/T 2910.14—2009 紡織品 定量化學分析 第14部分：醋酯纖維與某些含氯纖維的混合物（冰乙酸法）[S].

[6] GB/T 2910.21—2009紡織品 定量化學分析 第21部分：含氯纖維、某些改性聚丙烯腈纖維、彈性纖維、醋酯纖維、三醋酯纖維與其他纖維的混合物（環(huán)己酮法）[S].

化學分析方法范文第4篇

關鍵詞：桑蠶絲；柞蠶絲；牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維；硫酸法

牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維是以牛乳作為基本原料，經脫水、脫油、脫脂、分離、提純，使之成為一種具有線型大分子結構的乳酪蛋白；再與聚丙烯腈進行共混、交聯(lián)、接枝，制備成紡絲原液；最后通過濕法紡絲成纖、固化、牽伸、干燥、卷曲、定型、短纖維切斷（長絲卷繞）而成的一種動物蛋白纖維[1]。紡織品中牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維和桑蠶絲/柞蠶絲混紡時，現(xiàn)行的紡織標準FZ/T 01103―2009《紡織品 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維混紡產品 定量化學分析方法》[2]沒有這種混紡產品的定量分析方法，若按國標GB/T 2910.4―2009 《紡織品 定量化學分析 第4部分：某些蛋白質纖維與某些其他纖維的混合物（次氯酸鹽法）》[3] 進行定量化學分析，因次氯酸鹽能同時溶解蠶絲和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維中的牛奶蛋白，此方法只適用于牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維中蛋白比例已知的混紡產品，當牛奶蛋白和聚丙烯腈的比例未知時，則無法對混紡產品進行定量分析，檢測兩種纖維的含量。而實際檢測工作中，絕大部分樣品都未知牛奶蛋白的比例，為解決這一問題，本文參照FZ/T 01057―2007《紡織纖維鑒別試驗方法 第4部分：溶解法》[4] 、GB/T 2910―2009《紡織品 定量化學分析》[2]和AATCC 20A―2011《纖維分析：定量》[5]，通過蠶絲和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的溶解試驗，篩選合適的試驗方法和試驗條件，探討牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/蠶絲混紡產品定量化學分析的問題。

1 試驗部分

1.1 儀器

BRAND干燥烘箱[控溫（105±3）℃]、IKA陶瓷電加熱板（帶磁力攪拌）、SARTORIUS分析天平（精度0.1mg）、KASEN振蕩水浴鍋、SHZ-D（Ⅲ）真空泵、砂芯坩堝（30mL，80μm～120μm）、抽濾瓶（帶可固定坩堝適配橡膠圈）、干燥器（帶硅膠）、具塞三角燒瓶（250mL）。

1.2 試劑和試樣

30%雙氧水、低亞硫酸鈉、磷酸鈉（分析純，凌峰化學試劑公司）；氯化鈉、丙酮、次氯酸鈉、稀氨水溶液[200mL的濃氨水（ρ=0.880g/mL）用水稀釋至1L]、氫氧化鈉（分析純，廣州化學試劑廠）； 36%～38%濃鹽酸、95%～98%濃硫酸（分析純，廣州市東紅化工廠）； N，N-二甲基甲酰胺（分析純，西隴化工）；貼襯布桑蠶絲（上海市紡織工業(yè)技術監(jiān)督所）、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維（科紡實業(yè)發(fā)展有限公司）、柞蠶絲（庫存樣品）。

1.3 試驗原理

在不同化學性質的試劑中進行蠶絲和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的溶解試驗，選擇合適的試驗方法和試驗條件。具體如下：

（1）試驗方法的選擇：試驗并評價桑蠶絲、柞蠶絲、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維在不同試劑中的溶解性，選出合適的試驗方法。

（2）試驗條件的選擇：利用（1）中選出的方法，在不同試驗條件下進行試驗，根據蠶絲的溶解情況和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的損失程度及穩(wěn)定性，選出合適的試驗條件。

1.4 計算

試樣損失率ω（%）=100（mm0） / m0（m0――溶解前干燥質量；m――溶解后干燥質量）。

2 試驗結果與討論

2.1 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維中牛奶蛋白的含量

參照FZ/T 01103―2009，在20℃的溫度下，用1mol/L次氯酸鈉溶解試樣40min，把牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維中的牛奶蛋白從已知干燥質量試樣中溶解去除，收集殘留物、清洗、烘干、稱重、計算。經計算牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維中牛奶蛋白的含量為16.7%。

2.2 蠶絲、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的溶解性

選用桑蠶絲、柞蠶絲和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的試樣，在不同的試劑中溶解30min。

由表1可知，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的耐酸和耐堿性能強于蠶絲，耐有機試劑的性能弱于蠶絲。由此推測，纖維成分分析常用的試劑中有以下幾種試劑可能適用于牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/蠶絲混紡產品定量分析的要求：氫氧化鈉（NaOH）、鹽酸（HCl）、硫酸（H2SO4）、N，N-二甲基甲酰胺（C3H7NO）。理論上，試驗結果經過修正后，這些試劑均可用于混紡產品的定量分析。但為了得到最佳試驗效果，需進行溶解試驗的比較分析，選出最佳試驗效果的試劑，使之能夠完全溶解一種纖維，同時對剩下纖維的損失小且穩(wěn)定。

2.3 氫氧化鈉法

試驗表明，在濃度≥2.5g/L氫氧化鈉（NaOH）的沸騰溶液中，試驗進行到 30min時蠶絲才完全溶解，而在相同試驗條件下牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維部分溶解，剩余物為膠體狀態(tài)，不能進行定量分析，無法滿足檢測的要求。

2.4 N，N-二甲基甲酰胺法

試驗表明，溫度90℃、溶解時間1h的試驗條件下，N，N-二甲基甲酰胺法溶解牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維和蠶絲的混合物，聚丙烯腈完全溶解，剩余物中牛奶蛋白粘附在蠶絲上，且兩者化學性質相似，難以通過物理或化學方法分離，不適合定量分析。

2.5 鹽酸法

2.5.1 蠶絲在鹽酸溶液中的溶解性

選用桑蠶絲和柞蠶絲試樣在不同試驗條件的鹽酸溶液中進行溶解試驗。

由表2可知：①試驗溫度20℃時，桑蠶絲在鹽酸濃度≥29%的溶液中，接近10min時完全溶解；柞蠶絲在鹽酸濃度≥35%的溶液中，接近10min時完全溶解；②溫度每升高20℃，溶解桑蠶絲和柞蠶絲所需鹽酸溶液的濃度約降低1%。由此可知，溫度對蠶絲溶解性能的影響不明顯，為簡便操作、減少能耗、減輕鹽酸的揮發(fā)性對環(huán)境的影響，選用室溫條件下的溫度點20℃作為試驗溫度。

2.5.2 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維在鹽酸溶液中的溶解性

2.5.2.1 鹽酸濃度對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的影響

溫度20℃、時間10min的試驗條件下，測試鹽酸濃度對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的影響。

由表3可知，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維在鹽酸濃度29%的溶液中損失率為4.04%；在35%溶液中損失率為6.65%；在濃鹽酸中損失率為11.77%。鹽酸溶液的濃度對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維質量損失的影響比較明顯，濃度越高損失越大。為使蠶絲能完全溶解，而牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的損失小，選用鹽酸的濃度為35%。

2.5.2.2 溶解時間對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的影響

溫度20℃時，在35%的鹽酸中測試溶解時間對牛奶蛋白改性腈綸纖維的影響。

由表4可知：牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維20℃時，在35%的鹽酸溶液中，溶解10min的損失率為6.65%；溶解20min損失率為12.60%；溶解30min損失率為14.43%。溶解時間對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維損傷的影響較大，時間越短纖維的損失越小。

因此，鹽酸法定量分析牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/蠶絲混紡產品時，可選鹽酸濃度35%、溫度20℃、溶解時間10min作為試驗條件進行試驗，此時溶解蠶絲，剩余牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維，剩余纖維的損失率為6.65%。

2.6 硫酸法

2.6.1 蠶絲在硫酸溶液中的溶解性

選用桑蠶絲和柞蠶絲試樣在不同試驗條件的硫酸溶液中進行溶解試驗。

由表5可知：①試驗溫度20℃時，桑蠶絲在硫酸濃度≥52%的溶液中，10min內溶解完全；柞蠶絲在硫酸濃度≥60%的溶液中，10min內溶解完全；②溫度每升高20℃，溶解桑蠶絲和柞蠶絲所需硫酸溶液的濃度約降低1%～3%。由此可知，溫度對蠶絲溶解性能的影響不明顯，為了便于試驗操作、減少能耗，可選用室溫條件下的溫度點20℃作為試驗溫度。

2.6.2 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維在硫酸溶液中的溶解性

2.6.2.1 硫酸濃度對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的影響

溫度20℃、時間10min的試驗條件下，測試硫酸濃度對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的影響。

由表6可知，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維20℃時，溶解10min，在53%的硫酸溶液中損失率為0.96%；在60%的溶液中損失率為2.20%；在70%的溶液中損失率為8.02%。硫酸溶液的濃度對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維損失有明顯的影響，濃度越高損失越大。

2.6.2.2 溶解時間對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的影響

溫度20℃時，在60%的硫酸中測試溶解時間對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的影響。

由表7可知：牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維20℃時，在60%的硫酸溶液中，溶解10min的損失率為2.20%；溶解20min損失率為2.28%；溶解30min損失率為2.33%。由此可知，溶解時間對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的損傷沒有明顯影響，在10min～30min的溶解時間內損失率維持在2.20%～2.33%之間，損失比較穩(wěn)定。考慮溶解時間的長短和實際檢測中染料、整理劑等對樣品溶解性能的影響，選用20min作為溶解時間。

2.7 試驗方法和條件的比較

2.7.1 試驗方法的選擇

由以上試驗可知：氫氧化鈉法對剩余物的損傷大，不能滿足定量分析檢測的要求；N，N-二甲基甲酰胺法無法很好地分離擬溶解的組分，不能滿足定量化學分析檢測的要求；鹽酸法和硫酸法相比，鹽酸對剩余物的損傷大，試驗結果誤差大，且鹽酸揮發(fā)性較大不利于試驗環(huán)境。因此，經分析比較硫酸法是較為合適的定量分析方法。

2.7.2 試驗條件的選擇

由硫酸法的試驗結果可知：兼顧蠶絲的溶解性、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的溶解損傷、溶解時間的長短和實際檢測中染料、整理劑等對樣品溶解性能的影響，可以選擇硫酸濃度為60%、溫度為20℃、溶解時間為20min的試驗條件作為牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維和蠶絲混紡產品的定量化學分析測試的試驗條件。

3 結論

（1）牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的耐酸耐堿性能強于蠶絲。

（2）鹽酸法和硫酸法均可用作牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/蠶絲混紡產品定量化學分析，但硫酸法操作更簡便，試驗結果誤差更小。

（3）牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/蠶絲混紡產品在硫酸濃度60%、溫度20℃、溶解時間20min的試驗條件下進行溶解試驗，蠶絲能夠溶解完全，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的質量損失相對較小且穩(wěn)定，可以滿足混紡產品定量化學分析檢測的要求。

（4）硫酸法定量分析牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/蠶絲混紡產品，可作為FZ/T 01103―2009《紡織品 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維混紡產品 定量化學分析方法》的補充方法。

參考文獻：

[1] 莫靖昱，陸艷. 腈綸基牛奶纖維的定性鑒別方法探討[J].印染助劑，2013（5）：45-47.

[2] FZ/T 01103―2009 紡織品 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維混紡產品 定量化學分析方法[S].

[3]GB/T 2910―2009 紡織品 定量化學分析[S].

[4] FZ/T 01057―2007 紡織纖維鑒別試驗方法 第4部分：溶解法[S].

化學分析方法范文第5篇

本文根據F-12芳綸纖維的化學溶解性能，探討了F-12芳綸纖維定量化學法中酸法、堿法的溶解方法。研究了F-12芳綸纖維在不同溶劑和不同試驗條件下的溶解情況，最終找出能夠溶解F-12芳綸纖維的方法。

關鍵詞：F-12芳綸；化學溶解法；定量分析

1 引言

F-12高強有機纖維屬于芳綸類纖維，顯黃褐色，有明顯的金屬光澤，具有高比強度、高比模量、低密度等優(yōu)異性能，也是當前高新技術纖維領域最具代表性的品種之一。

F-12芳綸纖維是目前已實現(xiàn)工業(yè)化生產并得到工程應用的性能最好的有機纖維，由俄羅斯高分子纖維科學研究院、特威爾化纖公司和卡門斯克化纖公司最早研制而成，具有高比強度、高比模量、低壓縮強度和低密度等優(yōu)異性能，性能遠遠超過國內已產芳綸Ⅱ纖維，是芳綸纖維類產品的佼佼者[1]。在我國，該纖維由中國航天科工集團第六研究院46所研發(fā)。該所的F-12高強有機纖維技術近期也通過國內權威專家組鑒定，已達到國際先進水平，并且已實現(xiàn)產業(yè)化生產。該所研制的F-12纖維拉伸強度平均可達4.6GPa，彈性模量可達110GPa～170GPa，伸長率3.5%～4.5%，密度1.44g/cm3，達到國內領先水平。而該所目前批量生產F-12纖維束絲規(guī)格有23tex、44tex、63tex和130tex，其中23tex纖維是國內首創(chuàng)束絲最細的雜環(huán)芳綸，強度最高可達5.4GPa，性能接近世界最高水平。F-12纖維及其織物被廣泛應用于航空、航天、船舶、防彈防護裝甲、飛艇等軍工領域，以及光電纜、交通、建筑、運動器材等高端民用領域。航天六院F-12高強有機纖維打破了中國高端芳綸纖維研究制造領域依賴進口的被動局面，形成芳綸纖維國內自主保障能力，具有重要意義[2-3]。

隨著F-12芳綸纖維運用越來越廣泛，結合F-12芳綸纖維混紡或伴紡及純功能性的材料也越來越多，但目前定量檢測F-12芳綸纖維的方法標準還是空白。一般鑒別紡織纖維的方法有燃燒法、顯微鏡法、溶解法、含氯含氮呈色反應法、熔點法、密度梯度法、紅外光光譜法、雙折射率測定法等。本文選用合適的鑒別方法，選用原則是由簡到繁，范圍由小到大，結合標準FZ/T 01057.4―2007 《紡織纖維鑒別試驗方法 第4部分：溶解法》、GB/T 2910―2009《紡織品 定量化學分析》，探討了化學溶解方法中酸法、堿法對F-12芳綸纖維的定量分析情況，探索F-12芳綸纖維在不同化學方法下的溶解情況，結合溶解試劑和溫度、作用時間，觀察其在各種試劑下的溶解情況，找出能夠溶解F-12芳綸長絲的方法。

2 試驗

2.1 試驗試劑：硫酸，氫氧化鈉，次氯酸鈉，乙醇，乙醚。各種試劑均為分析純或化學純。

2.2 試驗儀器：索氏提取器、恒溫水浴鍋、分析天平（精度為0.0001g）、具塞三角燒瓶等玻璃器皿、顯微鏡、纖維切片器、玻璃棒、燒杯、量筒、玻璃砂芯坩堝等。

2.3 選樣及樣品處理

選樣：F-12芳綸纖維50g。

樣品處理：用乙醇洗滌試樣，以去除試樣中夾帶著的油脂、蠟質或其他會掩蓋纖維的雜質，以免對試驗結果造成干擾，然后晾干，以備試驗所用。

2.4 顯微鏡觀察試驗

試驗步驟：用放大倍數(shù)約為150倍～500倍的顯微鏡觀察纖維的縱向橫向形態(tài)。

其纖維形態(tài)表示見表1，顯微鏡圖像見圖1。

2.5 試樣的預處理

取試樣5g左右，放在索氏萃取器中，用乙醚萃取1h，每小時至少循環(huán)6次，待試樣中的乙醚揮發(fā)后，把試樣浸入冷水中，浸泡60min，再在（65±5）℃的水中浸泡1h，水與試樣體積之比為100：1，不斷攪拌溶液，然后抽吸或離心脫水、晾干。

2.6 化學定量方法

F-12芳綸纖維定量分析方法參照FZ/T 01057.4―2007 《紡織纖維鑒別試驗方法 第4部分：溶解法》、GB/T 2910―2009《紡織品 定量化學分析》所規(guī)定的試驗條件，分析方法如下。

1）酸法：F-12芳綸纖維分別在40%、60%、75%、98%的硫酸中常溫和沸煮下處理1min、5min、10min、20min、30min。在150mL的三角燒瓶中分別放入上述試劑20mL～25mL，然后再分別放入約為20mg的試樣，其間用玻璃棒不停攪拌，觀察纖維對各種試劑的溶解反應。用顯微鏡觀察不溶纖維的外觀形態(tài)。試驗結果見表2。

2）堿法：這里我們選擇了氫氧化鈉和次氯酸鈉兩種作用性較強的堿。F-12芳綸纖維分別在5%、30%、40%的氫氧化鈉中常溫和沸煮下處理1min、5min、10min、20min、30min，在含氯為6%、10%的次氯酸鈉下處理1min、5min、10min、20min、30min。在150mL的三角燒瓶中分別放入上述試劑20mL～25mL，然后再分別放入約為20mg的試樣，其間用玻璃棒不停攪拌，觀察纖維對各種試劑的溶解反應。用顯微鏡觀察不溶纖維的外觀形態(tài)。試驗結果見表3。

3 結論

通過試驗發(fā)現(xiàn)F-12芳綸長絲在FZ/T 01057.4―2007 《紡織纖維鑒別試驗方法 第4部分：溶解法》、GB/T 2910―2009《紡織品 定量化學分析》中用化學方法溶解情況如下：

（1）F-12芳綸長絲纖維在濃硫酸常溫和沸煮狀態(tài)下能夠微溶，隨著作用時間的增長，其溶解量變化不大。

（2）在含氯為10%次氯酸鈉的高溫沸煮30min作用下，F(xiàn)-12芳綸長絲纖維全部溶解。

參考文獻：

[1]陳運能.范雪榮.高衛(wèi)東.新型紡織原料[M].中國紡織出版社，1998.

[2]馮艷麗，趙海泉，胡淑芳，等.國產化高性能F-12芳綸纖維研究進展[A].復合材料：創(chuàng)新與可持續(xù)發(fā)展（下冊）. 2010：1179-1187.