化學(xué)分析方法

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化學(xué)分析方法范文第1篇

關(guān)鍵詞：巖礦樣品；金屬元素；化學(xué)分析

現(xiàn)今大部分稀有金屬元素均來源于巖礦，因此如何了解巖石成分成為一項(xiàng)至關(guān)重要的任務(wù)。巖礦通常在野外，其地理環(huán)境相對惡劣，基于這種情況下，難以順利完成勘察工作。

1常見的巖礦化學(xué)分析法

常見的巖礦化學(xué)分析法包括：全分析法、普通分析法、組合分析法，筆者將從以下方面來闡述。①全分析法：全分析法作為常見的巖礦化學(xué)分析法，這種分析法的應(yīng)用對分析結(jié)果要求相對較高。全分析法在實(shí)際應(yīng)用中應(yīng)對巖礦所含的化學(xué)元素逐一分析，因此對成本的需求相對較大。②普通分析法：與全分析法相比，普通分析法則具有一定針對性，將該法應(yīng)用在巖礦中可對不需要的檢測元素進(jìn)行忽略，普通分析法通常可應(yīng)用在工業(yè)價值高的金屬中，對每個巖礦樣品進(jìn)行分析。③組合分析法：除全分析法、普通分析法外，組合分析法也是一種有效的分析方法，可對巖礦組成成分系統(tǒng)性分析，組合分析法可運(yùn)用在含有多元素的巖礦勘察中，從而獲得理想的結(jié)果[1]。

2巖礦中鋰元素化學(xué)分析方法探究

（1）分離出鋰元素：在巖礦分析中，首先應(yīng)將鋰元素分離出來，從化學(xué)性質(zhì)來看，鋰元素本身就具有不穩(wěn)定性，在巖礦分析中，鋰元素極易受其他元素英雄，從而對檢測結(jié)果帶來影響。為了提高檢測結(jié)果的穩(wěn)定性，將鋰元素分離出來顯得至關(guān)重要。（2）對檢測方式加以確定：檢測鋰元素通常以重量法為主，在含量檢測中可通過Li23SO4來判斷，并按碳酸鈣~氯化銨方式加以分解，并將鈣元去除[2]。（3）開展化學(xué)分析：在化學(xué)分析中，可將0.5g的巖礦樣品與氯化銨混合在一起，將其磨成粉后，將5g碳酸鈣加入其中并進(jìn)行攪拌。其次將其放置到石棉板中，持續(xù)加熱后再放置在坩堝冷卻后再用熱水吹洗其內(nèi)壁，直到燒結(jié)塊出現(xiàn)，再用熱水將其放置于250ml燒杯中。

3化學(xué)分析方法的具體應(yīng)用

本研究使用到的實(shí)驗(yàn)設(shè)備有：微波消解儀、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（安捷倫7500ICPMS）、超純水機(jī)（Milli-Q），其基本工作參數(shù)如表1所示。（1）實(shí)驗(yàn)試劑。本研究實(shí)驗(yàn)試劑有：Cr（鉻）、Zn（鋅）、Ni（鎳）、Cd（鎘）、Cu（銅）、Pb（鉛）單元素溶液、過氧化氫、硝酸、重金屬單元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液、參考物質(zhì)巖礦（符合國家一級標(biāo)準(zhǔn)）、高純水、Se、Rh、Bi混合內(nèi)標(biāo)儲備液。（2）研究方法。①配制實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：重金屬元素包括Cr、Cd、Cu、Pb、Ni、Zn，配備標(biāo)準(zhǔn)為：0μg/ml、5μg/ml、10μg/ml、20μg/ml、50μg/ml、100μg/ml，用5%HNO3進(jìn)行稀釋。②消解樣品：稱取巖礦樣品0.2g放置在消化灌中，加適量的超純水，放置30%的雙氧水5ml+35%HNO32ml在微波消解器中，搖晃均勻后進(jìn)行密閉，再使用微波消解方法開始消解處理，消解條件如表2所示。（3）實(shí)驗(yàn)結(jié)果：①校正基體效應(yīng)：電感耦合等離子體質(zhì)譜法分析過程中，樣品溶液元素含量的不同會影響到待測元素信號，其通常表現(xiàn)為待測元素信號的增強(qiáng)、抑制，同時，基體效應(yīng)、設(shè)備漂移都會產(chǎn)生一定的抑制作用，基體效應(yīng)較難被定量化、測量，可借助內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析，能夠校正、監(jiān)控信號長期或短期漂移，具備較好的補(bǔ)償作用②驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)：為科學(xué)驗(yàn)證電感耦合等離子體質(zhì)譜法的準(zhǔn)確性，在既定實(shí)驗(yàn)條件下，對巖礦樣品予以加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，其回收率約為90.0以上，巖礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定結(jié)果基本與標(biāo)準(zhǔn)值吻合。

4促進(jìn)巖礦樣品分析工作開展的對策

（1）完善地質(zhì)礦產(chǎn)勘察中的管理制度：地質(zhì)礦產(chǎn)勘察企業(yè)需要將國家對礦產(chǎn)資源的各項(xiàng)法律規(guī)定來作為勘察工作的指導(dǎo)方針，并根據(jù)企業(yè)的實(shí)際情況來進(jìn)行一定的調(diào)整，從而完善企業(yè)自身的管理制度，為地質(zhì)勘察的技術(shù)人員創(chuàng)造出更好的工作環(huán)境與工作秩序，是技術(shù)人員能夠?qū)Ｐ呐c工作上，提高技術(shù)人員的工作效率。企業(yè)還需要根據(jù)地質(zhì)勘察行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)來對企業(yè)內(nèi)部的運(yùn)行機(jī)制進(jìn)行科學(xué)的調(diào)整，明確各個崗位中的工作職責(zé)，以此來作為參考依據(jù)來建設(shè)和管理勘察隊伍，讓管理勘察隊伍來對勘察工作進(jìn)行監(jiān)督與調(diào)整。（2）增強(qiáng)對于勘探技術(shù)人員的管理工作：地質(zhì)礦產(chǎn)勘察企業(yè)需要加強(qiáng)對于技術(shù)人員的管理工作，使在一線崗位的技術(shù)人員能夠按照企業(yè)與國家所指定的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范來進(jìn)行勘察工作，從而保證勘察工作在進(jìn)行的過程中不會因違反規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)而出現(xiàn)重大的失誤。

5結(jié)語

綜上，筆者對常見的巖礦化學(xué)分析法進(jìn)行了分析，為促進(jìn)巖礦化學(xué)分析法的應(yīng)用效果的提升，應(yīng)采取多種有效對策，如：完善地質(zhì)礦產(chǎn)勘察中的管理制度、增強(qiáng)對于勘探技術(shù)人員的管理工作，促進(jìn)我國地質(zhì)勘察工作的有序?qū)嵤?/p>

參考文獻(xiàn)

[1]李成雄.礦石樣品成分中金屬元素的化學(xué)分析與研究[J].中國新技術(shù)新產(chǎn)品,2016,(21):47-48.

化學(xué)分析方法范文第2篇

【關(guān)鍵詞】檢測分析 玻璃器皿洗滌 滴定操作

檢測工作是科研、環(huán)保管理與執(zhí)法的眼睛，它直接或間接地指導(dǎo)著科研和環(huán)保管理與執(zhí)法的進(jìn)行，我們的檢測數(shù)據(jù)是否真實(shí)可靠？這正是擺在我們面前的一個課題。

誠然，要使檢測工作能夠充分起到以上提到的重要作用，那不是一朝一夕的功夫，這需要多方面知識的積累和應(yīng)用才行，其中最基本、最重要的一個環(huán)節(jié)就是要練好檢測基本功。

我們的理解是，所謂基本功就是從事一個行業(yè)應(yīng)具有的起碼的基本技術(shù)和功夫，在這里，我列舉檢測工作的幾種基本功，與同行們共勉。 1 玻璃器皿的洗滌

玻璃器皿清潔與否能直接影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性與精密度，因此，必須十分重視玻璃儀器的洗滌。

實(shí)驗(yàn)室中常用肥皂、洗滌劑、洗衣粉、去污粉、硝酸、鉻酸和有機(jī)溶劑等清洗玻璃儀器。肥皂、洗滌劑等用于清洗形狀簡單、能用刷子直接刷洗的玻璃儀器，如燒杯、試劑瓶、錐形瓶等；洗液主要用于清洗不易或不應(yīng)直接刷洗的玻璃儀器，如吸管、容量瓶、比色管、凱氏定氮儀等。此外，也可用洗液洗滌長久不用的玻璃儀器以及刷子刷不下的污垢，利用它與污物起化學(xué)反應(yīng)，氧化破壞有機(jī)物而除去污垢。實(shí)驗(yàn)室常用的洗液主要有硫酸加重鉻酸鉀、氫氧化鉀加高錳酸鉀、鹽酸加乙醇、純酸、純堿、有機(jī)溶劑（比如汽油、甲苯、丙酮、氯仿）、RBS等，對于玻璃器皿上沾有特殊污物，我們則可用特殊的方法來解決，如儀器壁上沾有二氧化錳，可用少量草酸加水并加幾滴稀硫酸來清洗，若附沾有硫磺可用煮沸的石灰水來清洗。

在用任何一種洗滌劑洗滌玻璃器皿后，都要用自來水沖洗3～5次，再用蒸餾水蕩洗3次，洗滌中應(yīng)按少量多次的原則用水沖洗，每次充分振蕩后應(yīng)傾倒干凈 ，晾干備用。洗凈的清潔玻璃儀器其內(nèi)外壁上應(yīng)能被水均勻潤濕（不掛水珠）。玻璃器皿經(jīng)蒸餾水沖凈后，殘留的水分用指示劑檢查應(yīng)為中性。下面主要介紹四種常規(guī)洗滌方法，如下：

Ⅰ：洗滌劑洗一次，自來水三次，蒸餾水一次；

Ⅱ：洗滌劑洗一次，自來水二次， 1+3HNO3蕩洗一次，自來水三次，蒸餾水一次；

Ⅲ：洗滌劑洗一次，自來水二次，1+3HNO3蕩洗一次，自來水三次，去離子水一次；

Ⅳ：鉻酸洗液洗一次，自來水三次，蒸餾水一次。

如果采集污水樣品可省去用蒸餾水、去離子水清洗的步驟。

2 玻璃量具的使用

（1）移液管（吸量管）的使用：我們常指的移液管是中間有胖度的玻璃管，胖度的上下部均有細(xì)長的管頸，管頸上部有標(biāo)線。而吸量管是有分刻度的玻璃管，吸量管吸取溶液的準(zhǔn)確度不如移液管，這一點(diǎn)是必須注意的。

在使用移液管時，先用吸水紙將管尖內(nèi)外的水除去，然后用待吸溶液潤洗3次，每次洗滌水都放入廢液杯中，勿使溶液倒流回待取的溶液中，以免稀釋或污染試樣。

移液管經(jīng)潤洗后，吸取溶液時，將管尖直接插入待取溶液液面下1一2厘米，不要插得太深或太淺，太深時，移液管外部附有過多試液，太淺時，液面下降后容易吸空，造成取樣失敗。這就要求吸取溶液時，不但要盯著移液管上端，也要兼顧到容器中液面和管尖的位置，應(yīng)使管尖隨液面下降而下降。當(dāng)液面升至標(biāo)線以上時，迅速移去吸耳球，用手指迅速按住管口，手指不要太干燥也不要太濕潤（把干燥的手指放在嘴邊哈氣即可），吸耳球應(yīng)用食指或中指從上往下均勻的擠壓，切記不要用整個手掌用力去擠壓吸耳球，以避免將溶液吸入吸耳球內(nèi) 。

將多余的試液放出時，承接用的廢液杯應(yīng)傾斜成45度，其內(nèi)壁與移液管尖緊貼，然后使液面緩慢下降，直到凹液面最低處與標(biāo)線相切。將準(zhǔn)確移取的試樣放入接收器皿時，接受器皿也應(yīng)傾斜成45度，同樣使內(nèi)壁緊貼移液管尖，使試液自然順流而下（不能用吸耳球在管口吹氣加速試液下降，以免增加系統(tǒng)誤差），待液面下降到管尖后，移液管垂直接收器皿內(nèi)壁15秒左右，移液管可輕輕地轉(zhuǎn)動，但使用移液管尖多次撞擊接收容器內(nèi)壁是不允許的。值得注意的是：將移液管移至燒杯讀數(shù)時，移液管應(yīng)保持自然垂直狀態(tài)，并且眼睛應(yīng)平視凹液面的最低處。

移液管尖部仍留有少有試液是正常的，對此，除特別標(biāo)明“吹”字以外，這最后一滴不允許吹入接收容器中，因?yàn)閺S家在生產(chǎn)檢定移液管時是沒有把這部分體積計算進(jìn)去的。在將試液移入接收容器中時，應(yīng)先用吸水紙將移液管外壁吸干，以免多余試液進(jìn)入接收容器中，造成計量不準(zhǔn)確。

（2）滴定管的使用：按用途分的滴定管有兩種，一種是下端帶有玻璃活塞的酸式滴定管，用于盛放酸性溶液或氧化性溶液，另一種是堿式滴定管，用于盛放堿性溶液。這類滴定管下端連接一段乳膠管，乳膠管下端再連接一個尖嘴玻璃管。

化學(xué)分析方法范文第3篇

通過化學(xué)分析，從醋酯纖維與聚丙烯腈纖維混紡產(chǎn)品的含量分析方法著手研究。分別用16種常用的酸、堿、鹽和有機(jī)溶劑對兩種纖維進(jìn)行溶解性試驗(yàn)，在篩選出的化學(xué)試劑中進(jìn)行條件優(yōu)化試驗(yàn)，確定醋酯纖維與聚丙烯腈纖維混紡產(chǎn)品的定量化學(xué)分析方法。

關(guān)鍵詞：醋酯纖維；聚丙烯腈纖維；定量化學(xué)分析

醋酯纖維又稱醋酸纖維素纖維。醋酯纖維分為二醋酯纖維和三醋酯纖維兩類。通常所說的醋酯纖維即指二醋酯纖維。它們的吸濕性能良好，具有良好的服用性能[1]。隨著國人穿著水平的高檔化，醋酯纖維及其織物大量用于高檔服裝面料、里料、禮服、絲巾、領(lǐng)帶、睡衣等方面。現(xiàn)如今，醋酯纖維作為新型環(huán)保纖維，人們已開發(fā)出各種紡織纖維與醋酯纖維的混紡和交織產(chǎn)品，如與差別化滌綸、真絲、羊毛、羊絨和腈綸等混紡。

目前在國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2910.1—2009～GB/T 2910.24—2009中提到溶解醋酯纖維的丙酮法[2-3]、二氯甲烷法[4]、冰乙酸法[5]和環(huán)己酮法[6]，在實(shí)際檢測過程中常出現(xiàn)依據(jù)這些標(biāo)準(zhǔn)方法無法將二醋酯纖維或三醋酯纖維溶解干凈的情況，尤其是它們經(jīng)過染整加工及后整理處理后，會影響其部分溶解性能，給醋酯纖維的定量化學(xué)分析過程造成一定的困難。因此，為了能夠有效地避免這些困難，進(jìn)一步完善醋酯纖維與其他纖維混紡產(chǎn)品的化學(xué)定量方法，重點(diǎn)通過它和聚丙烯腈纖維的分子結(jié)構(gòu)性差異，采用16種試劑做溶解性能試驗(yàn)，從中篩選出最適合醋酯纖維與聚丙烯腈纖維混紡產(chǎn)品含量分析的化學(xué)試劑，并進(jìn)行試驗(yàn)條件最優(yōu)化比較，選擇出最佳的試劑濃度、試驗(yàn)溫度和試驗(yàn)時間等試驗(yàn)條件，確定了剩余纖維在這試驗(yàn)條件下合理的修正系數(shù)，經(jīng)過溶解、過濾、烘干和稱重計算出其中各組分的纖維含量。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)儀器

電熱恒溫水浴鍋；真空抽氣泵；快速烘箱，烘干溫度為（105±3）℃；分析天平，精度為0.1mg；干燥器，裝有變色硅膠；具塞三角燒瓶，容量250mL；玻璃砂芯坩堝，容量30mL～50mL，微孔直徑為40μm～120μm的燒結(jié)圓形過濾坩堝；稱量瓶；溫度計等。

1.2 試劑

蒸餾水或去離子水；95%～98%硫酸；75%硫酸；36%鹽酸；20%鹽酸；65%～68%硝酸；88%甲酸；99%冰乙酸；1 mol/L堿性次氯酸鈉；5%氫氧化鈉；65%硫氰酸鉀；N，N-二甲基甲酰胺；丙酮；環(huán)己酮；苯酚四氯乙烷；m-甲酚（間甲酚）；二氯甲烷（以上試劑均為分析純）。

1.3 試樣

醋酯纖維（包括二醋酯纖維和三醋酯纖維），聚丙烯腈纖維。（注：試樣：經(jīng)過深加工處理的紡織產(chǎn)品。）

2 試驗(yàn)過程

2.1 溶解試劑的選擇

取醋酯纖維（包括二醋酯纖維和三醋酯纖維）、聚丙烯腈纖維的試樣各32份，每份0.5 g左右，分別放入具塞三角燒瓶中，按1∶100浴比分別倒入上述16種不同的試劑，分別在25℃和90℃恒溫水浴中溶解10 min，觀察纖維的溶解情況。試驗(yàn)結(jié)果見表1。

由表1可知，對于經(jīng)過深加工處理的紡織產(chǎn)品，苯酚四氯乙烷能溶解醋酯纖維（包括二醋酯纖維和三醋酯纖維），而不溶解聚丙烯腈纖維。因此，本試驗(yàn)將以苯酚四氯乙烷作為溶劑，進(jìn)行條件優(yōu)化試驗(yàn)。

2.2 試驗(yàn)條件優(yōu)化分析

選擇不同的溫度和時間對經(jīng)過紡織染整加工的醋酯纖維（包括二醋酯纖維和三醋酯纖維），聚丙烯腈纖維試樣分別進(jìn)行條件優(yōu)化分析試驗(yàn)。

2.2.1 處理溫度

試驗(yàn)條件：浴比：1∶100；溫度：25℃、40℃、45℃、50℃；時間：10min。

試驗(yàn)結(jié)果見表2。

在表2中可見，當(dāng)溫度為50℃時，醋酯纖維近乎完全溶解，它是最佳的試驗(yàn)條件之一。

2.2.2 處理時間

試驗(yàn)條件：浴比：1∶100；溫度：50℃；時間：10min、20min、25min、30min。

試驗(yàn)結(jié)果見表3。

在表3中可見，當(dāng)時間為20 min時，聚丙烯腈纖維損傷最小，它是最佳的試驗(yàn)條件之一。

2.2.3 纖維含量定量分析測定方法的確定

根據(jù)上述試驗(yàn)結(jié)果，結(jié)合樣品的厚薄、染色、后整理和修正系數(shù)等實(shí)際情況，確定最優(yōu)化的試驗(yàn)方法。

試樣先按GB/T 2910.1—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第1部分：試驗(yàn)通則》中的規(guī)定，進(jìn)行預(yù)處理和制樣。然后按1∶100的浴比將預(yù)處理后的試樣放入苯酚四氯乙烷溶液中，在50℃恒溫水浴中處理樣品20min，最后抽濾、烘干、冷卻、稱重和計算[7]。

2.2.4 精密度試驗(yàn)

取不同批次的醋酯纖維（包括二醋酯纖維和三醋酯纖維）和聚丙烯腈纖維的樣品，分別按文中2.2.3方法進(jìn)行多次定量分析試驗(yàn)。醋酯纖維在試驗(yàn)中完全溶解，聚丙烯腈纖維的定量分析精密度試驗(yàn)結(jié)果見表4。

由表4可見，聚丙烯腈纖維在文中2.2.3方法的試驗(yàn)條件下基本沒有損失。通過對數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計分析，聚丙烯腈纖維的平均失重率為0.40%，絕對偏差平均值為0.016%，精密度為0.0190，聚丙烯腈纖維的重量損失修正系數(shù)d值應(yīng)為1.00。

3 分析與討論

綜合以上分析，以苯酚四氯乙烷為試劑，在50℃恒溫水浴中處理樣品20 min，充分溶解醋酯纖維而剩余聚丙烯腈纖維，是最優(yōu)化的試驗(yàn)條件；經(jīng)抽濾、烘干、稱重后計算出其中各組分的纖維含量。其中，聚丙烯腈纖維的修正系數(shù)為1.00。本方法的精密度為0.0190。因此，通過本方法得到的數(shù)據(jù)結(jié)果屬正常允差范圍，本方法具有結(jié)果重現(xiàn)性好的優(yōu)點(diǎn)。

4 結(jié)論

綜上所述，本方法研究的醋酯纖維與聚丙烯腈纖維混紡產(chǎn)品定量化學(xué)分析方法，具有試驗(yàn)條件合理、操作方便、結(jié)果重現(xiàn)性好、聚丙烯腈纖維損傷小等優(yōu)點(diǎn)，可以準(zhǔn)確地對醋酯纖維與聚丙烯腈纖維混紡產(chǎn)品的纖維含量進(jìn)行定量化學(xué)分析，在日常檢驗(yàn)過程中具有可行性，完全滿足檢驗(yàn)工作的需要，能夠給予相關(guān)檢驗(yàn)工作提供一定的技術(shù)支持和技術(shù)指導(dǎo)。

參考文獻(xiàn)：

[1]于偉東.紡織材料學(xué)[M].北京：中國紡織出版社，2006.

[2] GB/T 2910.3—2009 紡織品 定量化學(xué)分析 第3部分：醋酯纖維與某些其他纖維的混合物（丙酮法）[S].

[3] GB/T 2910.8—2009 紡織品 定量化學(xué)分析 第8部分： 醋酯纖維與三醋酯纖維混合物（丙酮法）[S].

[4] GB/T 2910.10—2009紡織品 定量化學(xué)分析 第10部分： 三醋酯纖維或聚乳酸纖維與某些其他纖維的混合物（二氯甲烷法）[S].

[5] GB/T 2910.14—2009 紡織品 定量化學(xué)分析 第14部分：醋酯纖維與某些含氯纖維的混合物（冰乙酸法）[S].

[6] GB/T 2910.21—2009紡織品 定量化學(xué)分析 第21部分：含氯纖維、某些改性聚丙烯腈纖維、彈性纖維、醋酯纖維、三醋酯纖維與其他纖維的混合物（環(huán)己酮法）[S].

化學(xué)分析方法范文第4篇

關(guān)鍵詞：桑蠶絲；柞蠶絲；牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維；硫酸法

牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維是以牛乳作為基本原料，經(jīng)脫水、脫油、脫脂、分離、提純，使之成為一種具有線型大分子結(jié)構(gòu)的乳酪蛋白；再與聚丙烯腈進(jìn)行共混、交聯(lián)、接枝，制備成紡絲原液；最后通過濕法紡絲成纖、固化、牽伸、干燥、卷曲、定型、短纖維切斷（長絲卷繞）而成的一種動物蛋白纖維[1]。紡織品中牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維和桑蠶絲/柞蠶絲混紡時，現(xiàn)行的紡織標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 01103―2009《紡織品 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維混紡產(chǎn)品 定量化學(xué)分析方法》[2]沒有這種混紡產(chǎn)品的定量分析方法，若按國標(biāo)GB/T 2910.4―2009 《紡織品 定量化學(xué)分析 第4部分：某些蛋白質(zhì)纖維與某些其他纖維的混合物（次氯酸鹽法）》[3] 進(jìn)行定量化學(xué)分析，因次氯酸鹽能同時溶解蠶絲和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維中的牛奶蛋白，此方法只適用于牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維中蛋白比例已知的混紡產(chǎn)品，當(dāng)牛奶蛋白和聚丙烯腈的比例未知時，則無法對混紡產(chǎn)品進(jìn)行定量分析，檢測兩種纖維的含量。而實(shí)際檢測工作中，絕大部分樣品都未知牛奶蛋白的比例，為解決這一問題，本文參照FZ/T 01057―2007《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 第4部分：溶解法》[4] 、GB/T 2910―2009《紡織品 定量化學(xué)分析》[2]和AATCC 20A―2011《纖維分析：定量》[5]，通過蠶絲和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的溶解試驗(yàn)，篩選合適的試驗(yàn)方法和試驗(yàn)條件，探討牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/蠶絲混紡產(chǎn)品定量化學(xué)分析的問題。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器

BRAND干燥烘箱[控溫（105±3）℃]、IKA陶瓷電加熱板（帶磁力攪拌）、SARTORIUS分析天平（精度0.1mg）、KASEN振蕩水浴鍋、SHZ-D（Ⅲ）真空泵、砂芯坩堝（30mL，80μm～120μm）、抽濾瓶（帶可固定坩堝適配橡膠圈）、干燥器（帶硅膠）、具塞三角燒瓶（250mL）。

1.2 試劑和試樣

30%雙氧水、低亞硫酸鈉、磷酸鈉（分析純，凌峰化學(xué)試劑公司）；氯化鈉、丙酮、次氯酸鈉、稀氨水溶液[200mL的濃氨水（ρ=0.880g/mL）用水稀釋至1L]、氫氧化鈉（分析純，廣州化學(xué)試劑廠）； 36%～38%濃鹽酸、95%～98%濃硫酸（分析純，廣州市東紅化工廠）； N，N-二甲基甲酰胺（分析純，西隴化工）；貼襯布桑蠶絲（上海市紡織工業(yè)技術(shù)監(jiān)督所）、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維（科紡實(shí)業(yè)發(fā)展有限公司）、柞蠶絲（庫存樣品）。

1.3 試驗(yàn)原理

在不同化學(xué)性質(zhì)的試劑中進(jìn)行蠶絲和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的溶解試驗(yàn)，選擇合適的試驗(yàn)方法和試驗(yàn)條件。具體如下：

（1）試驗(yàn)方法的選擇：試驗(yàn)并評價桑蠶絲、柞蠶絲、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維在不同試劑中的溶解性，選出合適的試驗(yàn)方法。

（2）試驗(yàn)條件的選擇：利用（1）中選出的方法，在不同試驗(yàn)條件下進(jìn)行試驗(yàn)，根據(jù)蠶絲的溶解情況和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的損失程度及穩(wěn)定性，選出合適的試驗(yàn)條件。

1.4 計算

試樣損失率ω（%）=100（mm0） / m0（m0――溶解前干燥質(zhì)量；m――溶解后干燥質(zhì)量）。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維中牛奶蛋白的含量

參照FZ/T 01103―2009，在20℃的溫度下，用1mol/L次氯酸鈉溶解試樣40min，把牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維中的牛奶蛋白從已知干燥質(zhì)量試樣中溶解去除，收集殘留物、清洗、烘干、稱重、計算。經(jīng)計算牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維中牛奶蛋白的含量為16.7%。

2.2 蠶絲、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的溶解性

選用桑蠶絲、柞蠶絲和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的試樣，在不同的試劑中溶解30min。

由表1可知，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的耐酸和耐堿性能強(qiáng)于蠶絲，耐有機(jī)試劑的性能弱于蠶絲。由此推測，纖維成分分析常用的試劑中有以下幾種試劑可能適用于牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/蠶絲混紡產(chǎn)品定量分析的要求：氫氧化鈉（NaOH）、鹽酸（HCl）、硫酸（H2SO4）、N，N-二甲基甲酰胺（C3H7NO）。理論上，試驗(yàn)結(jié)果經(jīng)過修正后，這些試劑均可用于混紡產(chǎn)品的定量分析。但為了得到最佳試驗(yàn)效果，需進(jìn)行溶解試驗(yàn)的比較分析，選出最佳試驗(yàn)效果的試劑，使之能夠完全溶解一種纖維，同時對剩下纖維的損失小且穩(wěn)定。

2.3 氫氧化鈉法

試驗(yàn)表明，在濃度≥2.5g/L氫氧化鈉（NaOH）的沸騰溶液中，試驗(yàn)進(jìn)行到 30min時蠶絲才完全溶解，而在相同試驗(yàn)條件下牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維部分溶解，剩余物為膠體狀態(tài)，不能進(jìn)行定量分析，無法滿足檢測的要求。

2.4 N，N-二甲基甲酰胺法

試驗(yàn)表明，溫度90℃、溶解時間1h的試驗(yàn)條件下，N，N-二甲基甲酰胺法溶解牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維和蠶絲的混合物，聚丙烯腈完全溶解，剩余物中牛奶蛋白粘附在蠶絲上，且兩者化學(xué)性質(zhì)相似，難以通過物理或化學(xué)方法分離，不適合定量分析。

2.5 鹽酸法

2.5.1 蠶絲在鹽酸溶液中的溶解性

選用桑蠶絲和柞蠶絲試樣在不同試驗(yàn)條件的鹽酸溶液中進(jìn)行溶解試驗(yàn)。

由表2可知：①試驗(yàn)溫度20℃時，桑蠶絲在鹽酸濃度≥29%的溶液中，接近10min時完全溶解；柞蠶絲在鹽酸濃度≥35%的溶液中，接近10min時完全溶解；②溫度每升高20℃，溶解桑蠶絲和柞蠶絲所需鹽酸溶液的濃度約降低1%。由此可知，溫度對蠶絲溶解性能的影響不明顯，為簡便操作、減少能耗、減輕鹽酸的揮發(fā)性對環(huán)境的影響，選用室溫條件下的溫度點(diǎn)20℃作為試驗(yàn)溫度。

2.5.2 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維在鹽酸溶液中的溶解性

2.5.2.1 鹽酸濃度對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的影響

溫度20℃、時間10min的試驗(yàn)條件下，測試鹽酸濃度對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的影響。

由表3可知，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維在鹽酸濃度29%的溶液中損失率為4.04%；在35%溶液中損失率為6.65%；在濃鹽酸中損失率為11.77%。鹽酸溶液的濃度對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維質(zhì)量損失的影響比較明顯，濃度越高損失越大。為使蠶絲能完全溶解，而牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的損失小，選用鹽酸的濃度為35%。

2.5.2.2 溶解時間對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的影響

溫度20℃時，在35%的鹽酸中測試溶解時間對牛奶蛋白改性腈綸纖維的影響。

由表4可知：牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維20℃時，在35%的鹽酸溶液中，溶解10min的損失率為6.65%；溶解20min損失率為12.60%；溶解30min損失率為14.43%。溶解時間對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維損傷的影響較大，時間越短纖維的損失越小。

因此，鹽酸法定量分析牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/蠶絲混紡產(chǎn)品時，可選鹽酸濃度35%、溫度20℃、溶解時間10min作為試驗(yàn)條件進(jìn)行試驗(yàn)，此時溶解蠶絲，剩余牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維，剩余纖維的損失率為6.65%。

2.6 硫酸法

2.6.1 蠶絲在硫酸溶液中的溶解性

選用桑蠶絲和柞蠶絲試樣在不同試驗(yàn)條件的硫酸溶液中進(jìn)行溶解試驗(yàn)。

由表5可知：①試驗(yàn)溫度20℃時，桑蠶絲在硫酸濃度≥52%的溶液中，10min內(nèi)溶解完全；柞蠶絲在硫酸濃度≥60%的溶液中，10min內(nèi)溶解完全；②溫度每升高20℃，溶解桑蠶絲和柞蠶絲所需硫酸溶液的濃度約降低1%～3%。由此可知，溫度對蠶絲溶解性能的影響不明顯，為了便于試驗(yàn)操作、減少能耗，可選用室溫條件下的溫度點(diǎn)20℃作為試驗(yàn)溫度。

2.6.2 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維在硫酸溶液中的溶解性

2.6.2.1 硫酸濃度對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的影響

溫度20℃、時間10min的試驗(yàn)條件下，測試硫酸濃度對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的影響。

由表6可知，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維20℃時，溶解10min，在53%的硫酸溶液中損失率為0.96%；在60%的溶液中損失率為2.20%；在70%的溶液中損失率為8.02%。硫酸溶液的濃度對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維損失有明顯的影響，濃度越高損失越大。

2.6.2.2 溶解時間對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的影響

溫度20℃時，在60%的硫酸中測試溶解時間對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的影響。

由表7可知：牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維20℃時，在60%的硫酸溶液中，溶解10min的損失率為2.20%；溶解20min損失率為2.28%；溶解30min損失率為2.33%。由此可知，溶解時間對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的損傷沒有明顯影響，在10min～30min的溶解時間內(nèi)損失率維持在2.20%～2.33%之間，損失比較穩(wěn)定。考慮溶解時間的長短和實(shí)際檢測中染料、整理劑等對樣品溶解性能的影響，選用20min作為溶解時間。

2.7 試驗(yàn)方法和條件的比較

2.7.1 試驗(yàn)方法的選擇

由以上試驗(yàn)可知：氫氧化鈉法對剩余物的損傷大，不能滿足定量分析檢測的要求；N，N-二甲基甲酰胺法無法很好地分離擬溶解的組分，不能滿足定量化學(xué)分析檢測的要求；鹽酸法和硫酸法相比，鹽酸對剩余物的損傷大，試驗(yàn)結(jié)果誤差大，且鹽酸揮發(fā)性較大不利于試驗(yàn)環(huán)境。因此，經(jīng)分析比較硫酸法是較為合適的定量分析方法。

2.7.2 試驗(yàn)條件的選擇

由硫酸法的試驗(yàn)結(jié)果可知：兼顧蠶絲的溶解性、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的溶解損傷、溶解時間的長短和實(shí)際檢測中染料、整理劑等對樣品溶解性能的影響，可以選擇硫酸濃度為60%、溫度為20℃、溶解時間為20min的試驗(yàn)條件作為牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維和蠶絲混紡產(chǎn)品的定量化學(xué)分析測試的試驗(yàn)條件。

3 結(jié)論

（1）牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的耐酸耐堿性能強(qiáng)于蠶絲。

（2）鹽酸法和硫酸法均可用作牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/蠶絲混紡產(chǎn)品定量化學(xué)分析，但硫酸法操作更簡便，試驗(yàn)結(jié)果誤差更小。

（3）牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/蠶絲混紡產(chǎn)品在硫酸濃度60%、溫度20℃、溶解時間20min的試驗(yàn)條件下進(jìn)行溶解試驗(yàn)，蠶絲能夠溶解完全，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的質(zhì)量損失相對較小且穩(wěn)定，可以滿足混紡產(chǎn)品定量化學(xué)分析檢測的要求。

（4）硫酸法定量分析牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/蠶絲混紡產(chǎn)品，可作為FZ/T 01103―2009《紡織品 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維混紡產(chǎn)品 定量化學(xué)分析方法》的補(bǔ)充方法。

參考文獻(xiàn)：

[1] 莫靖昱，陸艷. 腈綸基牛奶纖維的定性鑒別方法探討[J].印染助劑，2013（5）：45-47.

[2] FZ/T 01103―2009 紡織品 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維混紡產(chǎn)品 定量化學(xué)分析方法[S].

[3]GB/T 2910―2009 紡織品 定量化學(xué)分析[S].

[4] FZ/T 01057―2007 紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 第4部分：溶解法[S].

化學(xué)分析方法范文第5篇

本文根據(jù)F-12芳綸纖維的化學(xué)溶解性能，探討了F-12芳綸纖維定量化學(xué)法中酸法、堿法的溶解方法。研究了F-12芳綸纖維在不同溶劑和不同試驗(yàn)條件下的溶解情況，最終找出能夠溶解F-12芳綸纖維的方法。

關(guān)鍵詞：F-12芳綸；化學(xué)溶解法；定量分析

1 引言

F-12高強(qiáng)有機(jī)纖維屬于芳綸類纖維，顯黃褐色，有明顯的金屬光澤，具有高比強(qiáng)度、高比模量、低密度等優(yōu)異性能，也是當(dāng)前高新技術(shù)纖維領(lǐng)域最具代表性的品種之一。

F-12芳綸纖維是目前已實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)并得到工程應(yīng)用的性能最好的有機(jī)纖維，由俄羅斯高分子纖維科學(xué)研究院、特威爾化纖公司和卡門斯克化纖公司最早研制而成，具有高比強(qiáng)度、高比模量、低壓縮強(qiáng)度和低密度等優(yōu)異性能，性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過國內(nèi)已產(chǎn)芳綸Ⅱ纖維，是芳綸纖維類產(chǎn)品的佼佼者[1]。在我國，該纖維由中國航天科工集團(tuán)第六研究院46所研發(fā)。該所的F-12高強(qiáng)有機(jī)纖維技術(shù)近期也通過國內(nèi)權(quán)威專家組鑒定，已達(dá)到國際先進(jìn)水平，并且已實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。該所研制的F-12纖維拉伸強(qiáng)度平均可達(dá)4.6GPa，彈性模量可達(dá)110GPa～170GPa，伸長率3.5%～4.5%，密度1.44g/cm3，達(dá)到國內(nèi)領(lǐng)先水平。而該所目前批量生產(chǎn)F-12纖維束絲規(guī)格有23tex、44tex、63tex和130tex，其中23tex纖維是國內(nèi)首創(chuàng)束絲最細(xì)的雜環(huán)芳綸，強(qiáng)度最高可達(dá)5.4GPa，性能接近世界最高水平。F-12纖維及其織物被廣泛應(yīng)用于航空、航天、船舶、防彈防護(hù)裝甲、飛艇等軍工領(lǐng)域，以及光電纜、交通、建筑、運(yùn)動器材等高端民用領(lǐng)域。航天六院F-12高強(qiáng)有機(jī)纖維打破了中國高端芳綸纖維研究制造領(lǐng)域依賴進(jìn)口的被動局面，形成芳綸纖維國內(nèi)自主保障能力，具有重要意義[2-3]。

隨著F-12芳綸纖維運(yùn)用越來越廣泛，結(jié)合F-12芳綸纖維混紡或伴紡及純功能性的材料也越來越多，但目前定量檢測F-12芳綸纖維的方法標(biāo)準(zhǔn)還是空白。一般鑒別紡織纖維的方法有燃燒法、顯微鏡法、溶解法、含氯含氮呈色反應(yīng)法、熔點(diǎn)法、密度梯度法、紅外光光譜法、雙折射率測定法等。本文選用合適的鑒別方法，選用原則是由簡到繁，范圍由小到大，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 01057.4―2007 《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 第4部分：溶解法》、GB/T 2910―2009《紡織品 定量化學(xué)分析》，探討了化學(xué)溶解方法中酸法、堿法對F-12芳綸纖維的定量分析情況，探索F-12芳綸纖維在不同化學(xué)方法下的溶解情況，結(jié)合溶解試劑和溫度、作用時間，觀察其在各種試劑下的溶解情況，找出能夠溶解F-12芳綸長絲的方法。

2 試驗(yàn)

2.1 試驗(yàn)試劑：硫酸，氫氧化鈉，次氯酸鈉，乙醇，乙醚。各種試劑均為分析純或化學(xué)純。

2.2 試驗(yàn)儀器：索氏提取器、恒溫水浴鍋、分析天平（精度為0.0001g）、具塞三角燒瓶等玻璃器皿、顯微鏡、纖維切片器、玻璃棒、燒杯、量筒、玻璃砂芯坩堝等。

2.3 選樣及樣品處理

選樣：F-12芳綸纖維50g。

樣品處理：用乙醇洗滌試樣，以去除試樣中夾帶著的油脂、蠟質(zhì)或其他會掩蓋纖維的雜質(zhì)，以免對試驗(yàn)結(jié)果造成干擾，然后晾干，以備試驗(yàn)所用。

2.4 顯微鏡觀察試驗(yàn)

試驗(yàn)步驟：用放大倍數(shù)約為150倍～500倍的顯微鏡觀察纖維的縱向橫向形態(tài)。

其纖維形態(tài)表示見表1，顯微鏡圖像見圖1。

2.5 試樣的預(yù)處理

取試樣5g左右，放在索氏萃取器中，用乙醚萃取1h，每小時至少循環(huán)6次，待試樣中的乙醚揮發(fā)后，把試樣浸入冷水中，浸泡60min，再在（65±5）℃的水中浸泡1h，水與試樣體積之比為100：1，不斷攪拌溶液，然后抽吸或離心脫水、晾干。

2.6 化學(xué)定量方法

F-12芳綸纖維定量分析方法參照FZ/T 01057.4―2007 《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 第4部分：溶解法》、GB/T 2910―2009《紡織品 定量化學(xué)分析》所規(guī)定的試驗(yàn)條件，分析方法如下。

1）酸法：F-12芳綸纖維分別在40%、60%、75%、98%的硫酸中常溫和沸煮下處理1min、5min、10min、20min、30min。在150mL的三角燒瓶中分別放入上述試劑20mL～25mL，然后再分別放入約為20mg的試樣，其間用玻璃棒不停攪拌，觀察纖維對各種試劑的溶解反應(yīng)。用顯微鏡觀察不溶纖維的外觀形態(tài)。試驗(yàn)結(jié)果見表2。

2）堿法：這里我們選擇了氫氧化鈉和次氯酸鈉兩種作用性較強(qiáng)的堿。F-12芳綸纖維分別在5%、30%、40%的氫氧化鈉中常溫和沸煮下處理1min、5min、10min、20min、30min，在含氯為6%、10%的次氯酸鈉下處理1min、5min、10min、20min、30min。在150mL的三角燒瓶中分別放入上述試劑20mL～25mL，然后再分別放入約為20mg的試樣，其間用玻璃棒不停攪拌，觀察纖維對各種試劑的溶解反應(yīng)。用顯微鏡觀察不溶纖維的外觀形態(tài)。試驗(yàn)結(jié)果見表3。

3 結(jié)論

通過試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)F-12芳綸長絲在FZ/T 01057.4―2007 《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 第4部分：溶解法》、GB/T 2910―2009《紡織品 定量化學(xué)分析》中用化學(xué)方法溶解情況如下：

（1）F-12芳綸長絲纖維在濃硫酸常溫和沸煮狀態(tài)下能夠微溶，隨著作用時間的增長，其溶解量變化不大。

（2）在含氯為10%次氯酸鈉的高溫沸煮30min作用下，F(xiàn)-12芳綸長絲纖維全部溶解。

參考文獻(xiàn)：

[1]陳運(yùn)能.范雪榮.高衛(wèi)東.新型紡織原料[M].中國紡織出版社，1998.

[2]馮艷麗，趙海泉，胡淑芳，等.國產(chǎn)化高性能F-12芳綸纖維研究進(jìn)展[A].復(fù)合材料：創(chuàng)新與可持續(xù)發(fā)展（下冊）. 2010：1179-1187.