心寧滴丸醇提工藝探索

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作者：王立冬楊磊單位：黑龍江江世藥業有限公司

第3次提取人參Rg1含量分別占3次提取總量的2.65%，說明第三次提取時，有效成分已經很少，所以采用提取次數為2次。正交試驗設計選擇乙醇體積分數、加醇量、提取時間作為考察因素，采用正交試驗法對影響提取效率的其它工藝條件進行優選。采用3個考察水平，用L9（34）正交表進行試驗，因素水平表見表1。

含量測定

1色譜條件色譜柱為DiamonsilTM（鉆石）C18（200mm×4.6mm，5μm）；乙腈-0.05%磷酸溶液（20：80）為流動相；檢測波長為203nm；流速1.0ml•min-1；柱溫：30℃。

2供試品溶液的制備取心寧滴丸提取膏，精密量取（約含人參Rg0.1mg），水浴蒸至無醇味，余液加20ml水溶解，加乙醚提取3次，每次30ml，棄去乙醚液;用水飽和的正丁醇提取3次（30、30、20ml），棄去藥液，回收正丁醇至干，殘渣用適量甲醇使溶解，轉移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，用微孔濾膜（0.45μm）濾過，即得。

3對照品溶液的制備精密稱取人參Rg1對照品約5mg，置10ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密吸取0.5ml至25ml容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml溶液中含人參Rg110μg）。

4標準曲線的制備將濃度為80μg/m，40μg/m，20μg/ml，10μg/ml，5μg/m，2.5μg/m，的對照品溶液分別吸取20μl注入HPLC，以進樣量（μg）為橫坐標，峰面積積分值A為縱坐標，繪制標準曲線，回歸方程為Y=54612.95X-9502.12，r=0.99996（n=6）。試驗表明，人參Rg1對照品在2.5~80μg/ml范圍內線性關系良好。

5陰性干擾試驗依照處方取除去人參、三七，按提取工藝提取醇膏，用供試品溶液制備的方法，制成陰性對照溶液，用以上選定的測定條件進行吸收曲線繪制，觀察在與人參Rg1相同的保留時間處是否存在吸收峰，結果表明：在選定條件下測得的陰性液吸收曲線在與人參Rg1相同保留時間處不存在吸收峰，因此說明選定的條件測定人參Rg1無干擾，具有較強的專屬性。

6精密度試驗精密吸取人參Rg1對照品溶液重復進樣5次，測定峰面積積分值，對照品峰面積積分值的RSD為0.63%。

7重現性試驗分別稱取同批心寧滴丸提取膏6份，按質量標準含量測定項下方法測定含量，并計算樣品的RSD值為0.55%，此含量測定方法的重現性良好。

8回收率試驗采用加樣回收試驗，取已知含量的同一批供試品各6份，精密稱定，分別精密添加一定量的人參Rg1對照品，按供試品制備所述方法測定含量（同時測定樣品含量），計算回收率。6次測定的平均回收率為99.11%，RSD為0.89%。

實驗結果

按照L9（34）正交設計表條件進行試驗，分別測定心寧滴丸的含量，并進行多指標綜合評分，評分時，以各指標的最大值為參照將各數值進行歸一化，得到最佳的提取工藝80%乙醇提取兩次，提取液為倍數為4倍，3倍，提取時間為2.0小時和1.5小時。

討論

1流動相的選擇分別考察乙腈-0.05%磷酸溶液（20：80），乙腈-甲醇-0.1%枸櫞酸溶液（5：25：75），甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（15：85：1：0.2）不同比例的流動相，結果以乙腈-0.05%磷酸溶液（20：80）為流動相，供試品各峰分離效果最好，故選用乙腈-0.05%磷酸溶液（20：80）為流動相。

2檢測波長的選擇制備人參Rg1對照品稀釋液照紫外-可見分光光度法（中國藥典2010版一部附錄ⅤA），于190～900nm波長范圍內進行全波長光譜掃描，記錄吸收光譜。在203nm處有最大吸收峰，故選用203nm為檢測波長[4]。

3心寧滴丸因臨床效果好所以被廣泛應用紅參、三七多采用回流提取工藝[5]。本實驗結合資料和實際生產條件等因素對心寧滴丸醇提工藝進行了優化。試驗發現因素水平范圍內，各因素作用主次順序為乙醇體積分數>提取時間>加醇量。