骨血康膠囊淫羊藿苷含量測定

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【摘要】目的建立骨血康膠囊中淫羊藿苷含量的測定方法。方法采用高效液相色譜法。結果骨血康膠囊中淫羊藿苷濃度在0.04～0.36mg/ml范圍內呈良好的線性關系，平均回收率為99.26，RSD為1.86％（n=6）。結論本方法準確，重現性好，可用于骨血康膠囊中淫羊藿苷的含量測定。

【關鍵詞】骨血康；淫羊藿苷；HPLC

【Abstract】ObjectiveToestablishamethodfordeterminationoficariininGuxuekangcapsules.MethodsHPLCmethodwasused.ResultsThelinearrangesoficariinwas0.04～0.36ug（r=0.9997），andtheaveragerecoverywas99.26％withRSD1.86％（n=6）.ConclusionThismethodisaccurate,reproducibleandsuitableforthedeterminationoficariininGuxuekangcapsules．

【Keywords】Guxuekangcapsules;icariin;HPLC

骨血康膠囊由淫羊藿、黃芪、當歸、熟地、白芍、川芎、甘草等組成，具有補腎益髓、益氣補血的作用。本文報道了采用高效液相色譜法，以淫羊藿苷作為含量檢測指標，參照2005版《中國藥典》及相關文獻［1～3〗

1儀器與試藥

1.1儀器Waters高效液相色譜系統。

1.2試藥與試劑淫羊藿苷（737-9404）購于中國藥品生物制品檢定所；骨血康膠囊（制劑組提取）；甲醇為色譜純，乙腈為色譜純，水為超純水，其他試劑均為分析純。

2色譜條件與系統適用性試驗

色譜柱：KromasilC18（規格：4.6mm×200mm,5μm）；流動相：乙腈：水（30：70），檢測波長為270nm，柱溫為室溫，流速1.0ml／min，進樣量10ul。理論塔板數按淫羊藿苷計算應不低于2000。

3含量測定結果

3.1對照品溶液的制備精密稱定淫羊藿苷對照品適量，置于10ml量瓶中，加甲醇制成0.1mg/ml的溶液，作為對照品溶液。

3.2供試品溶液的制備精密稱定膠囊內容物1g,置100ml具塞錐形瓶中，精密加入100ml稀乙醇溶液，密塞，稱定重量，超聲處理1h，放冷，用稀乙醇補足減失重量，搖勻，濾過，取續濾液作為供試品溶液。

3.3陰性對照溶液制備取處方量，以相同工藝制備不含淫羊藿藥材的陰性制劑，依3.2項下方法操作制備陰性對照溶液。

3.4測定方法分別精密吸取各溶液10μl，注入液相色譜儀，測定峰面積，計算即得。

3.5專屬性試驗分別取對照溶液、供試品溶液、陰性對照溶液各10μl注入液相色譜儀，試驗結果表明，對照品溶液（見圖2）和供試品溶液（見圖3）均在相同保留時間內出現色譜峰，而陰性對照溶液（見圖1）在淫羊藿苷主峰位置無吸收峰

圖1陰性對照品溶液圖2對照品溶液圖3供試品溶液

3.6線性關系考察精密稱取淫羊藿苷適量，置50ml量瓶中，用甲醇配制0.1mg/ml溶液。分別精密吸取1，3，5，7，9ml于25ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，分別吸取10μl注入色譜儀中測定，以對照品濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。回歸方程為Y＝32640X+5.8635r＝0.9997，由此可見，淫羊藿苷在0．04～0．36mg/ml范圍內呈良好的線性關系。

3.7精密度實驗配置對照品溶液，連續5次等量注入同臺液相色譜儀中，測定峰面積，其RSD為1.33%。結果表明該色譜條件精密度良好。

3.8重復性試驗取同一批樣品5份，按上述條件測定，結果樣品中淫羊藿苷平均含量為9.20mg/g,RSD=0.68％。

3.9穩定性試驗分別取淫羊藿苷對照品溶液（0.0948mg/ml）10μl和樣品供試液于0，2，4，6，8h進樣，測定峰面積。結果對照品RSD=1.02％，供試品RSD=1.24％。

3.10加樣回收率測定精密稱取已知測定含量的樣品5份，分別加入一定量的淫羊藿苷對照品，按制備供試品溶液方法制備供試并依法測定，計算回收率，見表1表1加樣回收率測定

3.11樣品測定分別取本品內容物粉末，精密稱定，然后按上述方法制備供試品溶液，分別精密吸取10ul,按色譜條件測定，計算淫羊藿苷的含量。結果淫羊藿苷平均含量見表2。表2含量測定結果

4討論

淫羊藿是骨血康膠囊中的君藥，其主要有效成分為淫羊藿苷，本實驗建立了高效液相色譜法測定制劑中淫羊藿苷含量的方法，方法準確，重現性好，可用于骨血康膠囊中淫羊藿苷的含量測定。

【參考文獻】

1國家藥典委員會.中國藥典，一部.北京：化學工業出版社，2005,229.

2施東，孫開敬.測定補腎強身膠囊中淫羊藿苷含量.黑龍江醫藥,2006,19（4）：235.

3劉江琴,梁統.壯骨腎寶膠囊的質量標準研究.中國現代應用藥學雜志,2001，18（3）：192-194.