紫花地丁無(wú)機(jī)元素測(cè)定

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【摘要】目的建立火焰原子吸收分光光度法測(cè)定不同產(chǎn)地的紫花地丁中6種元素的含量。方法采用濕法消化進(jìn)行樣品處理，用空氣-乙炔火焰原子吸收分光光度法，測(cè)定波長(zhǎng)分別為銅324.8nm、鐵248.3nm、鋅213.9nm、錳279.5nm、鈣422.7nm、鎂285.2nm，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)。結(jié)果測(cè)定了9個(gè)產(chǎn)地的紫花地丁中銅、錳、鐵、鋅、鈣、鎂的含量，線性范圍分別為銅0～2.0μg/ml（r=0.9990），鐵0～20.0μg/ml（r=0.9996），鋅0.1～4.0μg/ml（r=0.9990），錳0～2.5μg/ml（r=0.9991），鈣0～50.0μg/ml（r=0.9996），鎂0～1.0μg/ml（r=0.9994）。9個(gè)樣品的銅含量為28.6～51.3μg/g、錳含量為50.4～106.5μg/g、鐵1191.0～3399.6μg/g、鋅41.5～90.1μg/g、鈣5670.9～11869.4μg/g、鎂5965.7～9882.5μg/g。結(jié)論本方法精密度好，準(zhǔn)確可行。不同產(chǎn)地的紫花地丁的銅、錳、鐵、鋅、鈣、鎂的含量有很大差別，通過(guò)測(cè)定這6種元素的含量，可以對(duì)紫花地丁的臨床應(yīng)用有一定的指導(dǎo)意義。

【關(guān)鍵詞】紫花地丁原子吸收分光光度法無(wú)機(jī)元素含量測(cè)定

【Abstract】ObjectiveToestablishaflameatomicabsorptionspectrophotometrymethodforthedeterminationof6inorganicelementsinViolayedoensisMakinofromdifferentplaces.MethodsTheair-acetyleneflameatomicabsorptionspectr-ophotometrywasused.ThewavelengthswereCu324.8nm、Fe248.3nm、Zn213.9nm、Mn279.5nm、Ca422.7nm、Mg285.2nm,respectively.ResultsThelinearresponserangeswere0～2.0μg/mlofCu，0～20.0μg/mlofFe，0.1～4.0μg/mlofZn，0～2.5μg/mlofMn，0～50.0μg/mlofCa，0～1.0μg/mlofMg，respectively.ConclusionThemethodisapracticablemethod.

【Keywords】ViolayedoensisMakino;flameatomicabsorptionspectrophotometry;inorganicelement；determinantion

紫花地丁為堇菜科植物紫花地丁（ViolayedoensisMakino）的干燥全草。性寒味微苦，有清熱解毒的功效，主治黃疸、痢疾、乳腺炎、目赤腫痛、咽炎，外敷治跌打損傷、癰腫、毒蛇咬傷［1］。所富集微量元素，對(duì)人體內(nèi)多種酶的活性有作用，對(duì)核酸蛋白的合成、免疫過(guò)程、細(xì)胞繁殖都有直接或間接的作用，可促進(jìn)上皮細(xì)胞修復(fù)，使細(xì)胞分裂增加，T細(xì)胞增高，活性增加，從而對(duì)生物體的免疫功能起調(diào)節(jié)作用，通過(guò)酶系統(tǒng)發(fā)揮對(duì)機(jī)體代謝的調(diào)節(jié)和控制。所含鋅可抗病毒，并能刺激抗毒素的合成，提高對(duì)傳染病的抵抗力，是其“清熱解毒”、“治疽療毒”的基礎(chǔ)。目前已證實(shí)中藥的生長(zhǎng)環(huán)境,如土壤中元素的含量及物理、化學(xué)性質(zhì)、土壤水質(zhì)、pH、氣溫、地理位置、施肥、降水量等生態(tài)環(huán)境因素,對(duì)中藥生長(zhǎng)及所含微量元素的多少有著直接的影響。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑原子吸收分光光度計(jì)HG9602；電子分析天平BS110；自動(dòng)三重純水蒸餾器SZ-97；硝酸、高氯酸均為優(yōu)級(jí)純；水為三重蒸餾水；所用玻璃儀器均經(jīng)自來(lái)水、三重蒸餾水清洗，30%HNO3浸泡過(guò)夜，用三重蒸餾水清洗。

1.2儀器工作條件見(jiàn)表1。表1原子吸收分光光度計(jì)工作條件

1.3樣品處理

1.3.1藥材預(yù)處理取紫花地丁藥材依次用水、去離子水清洗干凈，晾干，100～120℃烘干，粉碎，備用。

1.3.2濕法消化精密稱取藥材粉末0.5g，置三角燒瓶中，加5mlHNO3-HClO4（4：1）混酸，上面加一小漏斗，浸泡過(guò)夜，次日將三角燒瓶置電熱板上，196℃加熱30min，然后升溫置256℃保持30min，再升溫置296℃至消化完全，待棕?zé)熮D(zhuǎn)為白煙，白煙冒盡，至溶液清亮，溶液余2～3ml時(shí)，取下，放冷，加水5ml，置電熱板上微沸數(shù)分鐘，近干，取下，放冷，以1%HNO3定容于50ml容量瓶中，作為溶液（1），備用。

1.3.3樣品溶液的制備取溶液（1）作為測(cè)定Zn、Mn、Cu的待測(cè)溶液。將溶液（1）稀釋2倍作為測(cè)定Fe的待測(cè)溶液。另精密量取溶液（1）5ml，加氧化鑭（50mg/ml）2ml，用1%HNO3定容于50ml量瓶中，搖勻，為溶液（2），作為測(cè)定Ca的待測(cè)溶液。另精密量取溶液（2）5ml，加氧化鑭（50mg/ml）2ml，用1%HNO3定容于50ml量瓶中，搖勻，為溶液（3），作為測(cè)定Mg的待測(cè)溶液。

1.4線性關(guān)系考察標(biāo)準(zhǔn)溶液由基準(zhǔn)試劑配制成待測(cè)成分含量為1mg/ml的儲(chǔ)備液，測(cè)定時(shí)分別用1%HNO3稀釋成6個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素的線性方程和相關(guān)性系數(shù)見(jiàn)表2。待測(cè)元素的相關(guān)系數(shù)都在0.9990以上,各元素在使用濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。表2標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素的線性方程和相關(guān)系數(shù)

1.5精密度試驗(yàn)取銅、錳、鐵、鋅、鈣、鎂的對(duì)照品溶液，分別連續(xù)測(cè)定6次，計(jì)算RSD，結(jié)果RSD分別為銅0.5%、錳0.3%、鐵0.4%、鋅0.2%、鈣0.5%、鎂0.3%。

1.6穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一份紫花地丁藥材粉末的供試品溶液，分別于0、1、2、3、4、5h測(cè)定，計(jì)算RSD，RSD分別為銅0.2%、錳0.3%、鐵0.4%、鋅0.1%、鈣0.7%、鎂0.4%。

1.7重現(xiàn)性試驗(yàn)精密稱取紫花地丁藥材粉末6份，按照樣品處理方法處理，測(cè)定銅、錳、鐵、鋅、鈣、鎂含量，計(jì)算RSD，RSD分別為銅0.7%、錳0.8%、鐵0.7%、鋅1.1%、鈣0.9%、鎂1.0%。

1.8樣品測(cè)定分別取上述3種溶液，測(cè)定銅、錳、鐵、鋅、鈣、鎂的含量，結(jié)果見(jiàn)表3。表3樣品中6種元素的含量

1.9加樣回收率試驗(yàn)精密稱取2號(hào)紫花地丁藥材粉末0.5g共9份，分別加入銅、錳、鐵、鋅、鈣、鎂的標(biāo)準(zhǔn)溶液，制備成高、中、低3個(gè)濃度的樣品，每個(gè)濃度3份，按“1.3.2”項(xiàng)下的方法進(jìn)行消化，按“1.3.3”項(xiàng)下的方法配制成待測(cè)樣品溶液，分別測(cè)定銅、錳、鐵、鋅、鈣、鎂的含量，計(jì)算回收率。結(jié)果銅、鐵、鋅、錳、鈣、鎂的平均回收率分別為96.9%、96.5%、95.3%、94.5%、96.3%、94.7%，RSD分別為0.7%、0.8%、1.6%、0.8%、0.5%、1.3%（n=9）。

2討論

鋅為紫花地丁抗病毒作用的藥效基礎(chǔ)，鋅含量的高低對(duì)紫花地丁臨床療效有著直接影響，由樣品測(cè)定結(jié)果可以看出，不同產(chǎn)地的紫花地丁中銅、錳、鐵、鋅、鈣、鎂的含量有較大差別。鐵、鈣、鎂的含量都很高，由本實(shí)驗(yàn)可以看出紫花地丁是富含鐵、鈣、鎂的植物。銅、鋅、鐵、錳、鈣、鎂這6種元素在紫花地丁的功效中都有一定的作用，通過(guò)測(cè)定這6種元素的含量，可以對(duì)紫花地丁的臨床應(yīng)用有一定的指導(dǎo)意義。

【參考文獻(xiàn)】

1國(guó)家藥典委員會(huì)．中國(guó)藥典，一部．北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2000，278．