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      質譜聯用法測定風油精中樟腦含量

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      【摘要】目的建立測定風油精中樟腦含量的方法。方法采用氣相色譜質譜聯用方法,以萘為內標物,SPB1701(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛細管柱;80~250℃程序升溫。結果樟腦的量在2.56×10-3~12.8×10-3μg范圍內與峰面積之比有較好的線性關系(r=0.9998),平均回收率為97.6%,檢測限:1.3×10-3μg。結論方法快速、準確、靈敏度高、重復性好,可用于風油精制劑的質量控制。

      【關鍵詞】氣相色譜質譜法;樟腦;風油精

      DeterminationofcamphorinFengyoujingbygaschromatographymassspectrometry

      Abstract:ObjectiveTodevelopamethodforthecontentdeterminationofcamphor,themaincomponentinFengyoujing.MethodsCamphorinFengyoujingwasanalyzedbygaschromatographymassspectrometryusingnaphthaleneasinternalstandard.CamphorandnaphthalenewereanalyzedonaSPB1701columnwithprogramingtemperaturefrom80to250℃.ResultsThelinearrangeofthemethodwas2.56×10-3~12.8×10-3μgwitharelativestandarddeviationof2.5%.Thedetectionlimitofcamphorwas1.3×10-3μg.ConclusionThemethodisrapid,accurateandreproducibleforthequalitycontrolofFengyoujing.

      Keywords:gaschromatography;massspectrometry;camphor;Fengyoujing

      風油精主要由薄荷腦、樟腦、水楊酸甲酯等多種藥物配以香料制成,具有特殊的香氣,味涼而辣,有消炎、鎮痛,清涼、止癢、祛風之功效,用于傷風感冒引起的頭痛、頭暈以及關節痛、牙痛、腹部脹痛和蚊蟲叮咬、暈車等引起的不適[1],還可用于輕度燙傷、腳癬、咽喉腫痛等的治療。樟腦是風油精的有效成分,目前,對該成分的分析文獻報道的主要是采用氣相色譜法[2~8]。本文利用氣相色譜質譜聯用方法中總離子流質量色譜模式,以萘作內標,對風油精中的樟腦進行含量測定,該方法快速、準確、靈敏度高、重復性好。

      1儀器與試藥

      1.1儀器島津GC17A&GCMSQP5050A氣相色譜質譜聯用儀,GC17A氣相色譜(多級程序控溫、調壓、載氣流量控制),二級真空系統(轉子泵與渦輪泵),電子電離離子源(EI),四級桿質量分析器,檢測分析工作站。

      1.2試藥樟腦對照品(中國藥品生物制品檢定所提供),萘(廣州試劑廠,分析純),無水乙醇(廣州試劑廠,分析純),風油精(汕頭市五環制藥廠,批號:060601、060602、060603)。

      2試驗條件

      2.1色譜條件色譜柱:SPB1701石英毛細柱(30m×0.25mm×0.25μm);進樣口溫度:250℃;升溫程序:80℃保持3min,以20℃/min升至250℃保持2min;載氣:He;流速:1.0mL/min,柱前壓:65kPa;進樣量:1μL;分流比:30∶1。在該條件下,樟腦對照品的保留時間與樣品峰2的保留時間基本一致,進一步通過標準譜庫檢索得到峰2(圖1)為樟腦。

      2.2質譜條件電子電離離子源(EI);電子能量70eV;傳輸線溫度250℃;激活電壓1.5V;質量掃描范圍35~500m/z。

      3結果

      3.1溶液的制備

      3.1.1對照品儲備液的制備精密稱取樟腦適量,置100mL量瓶中,加無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,配成每1mL含樟腦約為01mg的溶液。

      3.1.2內標儲備液的制備精密稱取萘適量,置100mL量瓶中,加無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,配成每1mL含萘約為0.1mg的溶液。

      3.1.3供試品溶液的制備取風油精約0.04g,精密稱定,置10mL量瓶中,加無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,吸取1mL,置10mL量瓶中,加入萘儲備液0.2mL,加無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,即得。

      A.樣品B.陰性樣品1.桉油;2.樟腦;3.薄荷腦;4.水楊酸甲酯

      圖1風油精的總離子流質譜圖(略)

      Fig.1TotalioncurrentchromatogramsofFengyoujing

      3.2陰性干擾試驗按處方比例配制缺樟腦的陰性空白對照溶液,按上述條件測定,測得供試品溶液和陰性對照溶液的總離子流質譜圖(見圖1),結果在樟腦相同保留時間處,供試品溶液出現對照品色譜峰,陰性對照品無該色譜峰出現,表明陰性對照無干擾。

      3.3線性范圍和檢測限精密稱取樟腦儲備液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL于10mL量瓶中,各精密加入內標儲備液0.2mL,加無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,即得系列濃度溶液,各吸取上述溶液1μL進樣測定,每種濃度進樣3次,按上述氣相色譜與質譜條件分析。以樟腦與萘濃度之比為橫坐標,以二者的峰面積之比平均值為縱坐標,得回歸方程:Y=1.019X-0.013,r=09998,線性范圍:2.56×10-3~12.8×10-3μg,檢測限:1.3×10-3μg。

      3.4精密度試驗取質量濃度為0.0128mg/mL的對照品溶液,按上述條件連續進樣5次,每次進樣1μL,測得樟腦對照品與萘內標的峰面積之比的RSD=1.6%,結果表明精密度較好。

      3.5穩定性試驗取批號為060601的樣品,按“3.1.1”項方法制備供試品溶液,分別于0、1、2、3、4h進樣1μL,結果RSD=2.9%,表明樣品溶液在4h內基本穩定。

      3.6重復性試驗取同一批號(060601)樣品5份,分別按“3.13”項下方法制備溶液,進樣測定,結果樟腦平均質量分數為0.0256g/g,RSD=2.5%。

      3.7加樣回收試驗取同一批號(060601)的樣品分成6份,每份約0.02g,置10mL量瓶中,分別加入上述對照品儲備液4mL(質量濃度為0.128mg/mL),加無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,吸取1mL,置10mL量瓶中,加入萘儲備液0.2mL,加無水乙醇稀釋至刻度,搖勻。按樣品測定方法操作,結果回收率為97.6%,RSD為1.8%。結果見表1。

      表1風油精中樟腦加樣回收試驗結果(略)

      Tab.1Resultsofrecoverytest(n=6)

      3.8樣品測定取3個批號樣品,按“3.1.1”項下方法制備溶液,按上述色譜條件及質譜條件,分別取1μL進樣,測定得到二者的比值,代入線性方程計算樟腦含量。結果見表2。

      表2風油精樣品測定結果(n=5)(略)

      Tab.2Relativestandarddeviationofsampleanalysis

      4討論

      4.1采用GCMS法測定風油精樟腦含量,靈敏度高,最小檢出限低至1.3×10-3μg,樣品用量小。由于GCMS法具有譜庫檢索功能,能快速判斷出目標組分,除保留時間定性,還增加了輔助定性手段。

      4.2柱溫條件選擇分別按下面條件進行測定:①進樣口:140℃;升溫程序:80℃保持3min,以10℃/min升至140℃;②進樣口溫度:250℃;升溫程序:100℃以20℃/min升至250℃;③進樣口溫度:250℃;升溫程序:80℃保持3min,以20℃/min升至250℃保持2min,結果發現③分離效果較佳(分離度大于2.0)。

      【參考文獻】

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