納米陶瓷性能探究

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兩步燒結(jié)對燒結(jié)性能的影響

（1）第一步燒結(jié)溫度對燒結(jié)性能的影響

本部分是研究在第二步燒結(jié)溫度為1850℃，保溫時間為60min，第一步燒結(jié)溫度分別升至1900℃和1850℃保溫15min，對SiC/納米SiB6陶瓷燒結(jié)性能的影響。圖1為第一步燒結(jié)溫度對SiC/納米SiB6陶瓷線收縮率、相對密度及失重率影響的關(guān)系曲線。從圖中可以看出，對所有試樣而言，隨著第一步燒結(jié)溫度升高50℃，失重率均有所提高，達2.0%左右；這可能是由于陶瓷中熔點相對較低的相隨溫度的升高，揮發(fā)量增大所致。而從線收縮率和相對密度的曲線來看，提高第一步的燒結(jié)溫度，使得添加納米SiB6顆粒的試樣線收縮率和相對密度均有所增大，而對于未添加納米顆粒的對照樣S0而言，卻使得線收縮率和相對密度均有所下降。究其原因，當(dāng)溫度直接升高到1900℃，S0還未來得及排除內(nèi)部的氣孔而陶瓷已經(jīng)開始燒結(jié)，盡管顆粒會發(fā)生移動，但是已燒結(jié)的部分形成一個骨架，在第二步燒結(jié)溫度降至1850℃時，活化能降低，使得進一步致密變得困難。而添加納米SiB6顆粒的試樣在第一步溫度升高到1900℃后，整個陶瓷基體獲得了較高的活化能，顆粒擴散迅速，盡管在保溫15min后立即降至1850℃，微米SiC等顆?；钚越档停{米SiB6顆粒由于其顆粒粒徑較小，在較低的溫度下依然可以保持較高的活性，迅速地擴散，使得基體可以繼續(xù)收縮、燒結(jié)，所以，隨著納米SiB6顆粒添加量的增加，線收縮率逐漸提高，從而使得相對密度也有所增加。兩者增加的比例不是完全對應(yīng)，是由于相對密度不僅與線收縮率有關(guān)，還涉及到整體的收縮以及失重率等其他方面的一些因素。

（2）第二步燒結(jié)溫度對燒結(jié)性能的影響

本部分是研究在第一步燒結(jié)溫度為1900℃，保溫時間為15min，第二步燒結(jié)溫度分別保持1900℃和降至1850℃保溫60min，對SiC/納米SiB6陶瓷燒結(jié)性能的影響。圖2即為第二步燒結(jié)溫度與SiC/納米SiB6陶瓷線收縮率、相對密度及失重率的關(guān)系曲線。從圖中可以看出，在保持總燒結(jié)時間為75min，第二步燒結(jié)溫度提高50℃的情況下，失重率略微增加，但不明顯，說明陶瓷中需揮發(fā)的物質(zhì)在前15min已經(jīng)分解消失；而空白對照樣S0和添加納米SiB6顆粒的試樣在線收縮率和相對密度的變化趨勢上又一次呈反向。隨著第二步燒結(jié)溫度的升高，S0的線收縮率和相對密度均有明顯的增加，而添加納米SiB6顆粒的試樣卻有所下降。這可能是由于在高溫下S0具有較高的擴散速率，繼續(xù)燒結(jié)收縮致密，而添加納米顆粒的試樣由于納米顆粒在高溫下保持較長時間后揮發(fā)分解量較大，形成大量的空洞，因此，線收縮率下降，從而相對密度相應(yīng)地降低。

兩步燒結(jié)對力學(xué)性能的影響

（1）第一步燒結(jié)溫度對力學(xué)性能的影響

圖3為將SiC/納米SiB6復(fù)合陶瓷升至1900℃保溫15min，再降溫至1850℃保溫60min后，與直接在1850℃燒結(jié)75min的試樣相比的抗彎強度和維氏硬度的結(jié)果。從圖中可以看出，對抗彎強度而言，前15min的燒結(jié)溫度對空白樣造成了較大的影響，升高溫度使其抗彎強度降低了200MPa左右，維氏硬度降低了約4.0GPa；添加納米SiB6顆粒的試樣除SB5的維氏硬度由于第一步燒結(jié)溫度的提高而增加了約6.0GPa之外，其他試樣均無明顯變化。這可能是由于添加納米SiB6顆粒后，由于SiB6熔點較高，所需擴散和移動的能壘較高，盡管在1950℃燒結(jié)15min，但是不足以在很大程度上改變基體的燒結(jié)狀態(tài)，因此對其抗彎強度和維氏硬度影響不大。

（2）第二步燒結(jié)溫度對力學(xué)性能的影響

圖4示出了第二步燒結(jié)溫度對SiC/納米SiB6陶瓷抗彎強度、維氏硬度的影響。與第一步燒結(jié)溫度較短的15min相比，改變第二步60min的燒結(jié)溫度對所有樣品的抗彎強度和維氏硬度影響較大?？傮w而言，隨著第二步燒結(jié)溫度由1850℃升至1900℃，所有試樣的抗彎強度和維氏硬度均有所增大。然而，兩種燒結(jié)工藝下抗彎強度的變化規(guī)律有一定的差異。當(dāng)?shù)诙綗Y(jié)溫度依然保持在1900℃時，抗彎強度隨著納米SiB6含量的增加而降低，S0的抗彎強度最高，為368MPa；而第二步燒結(jié)溫度降低50℃，抗彎強度呈先增大后減小的趨勢，整體強度偏低，在150~250MPa之間。維氏硬度隨著第二步燒結(jié)溫度的提高而有所提高。在兩種燒結(jié)制度下，維氏硬度均隨著納米SiB6含量的增加而呈先升高后降低的趨勢，當(dāng)?shù)诙綗Y(jié)溫度保持在1900℃，納米SiB6顆粒含量為5.0wt%時，SiC復(fù)合陶瓷的維氏硬度最高，為22.5GPa。

本文作者：張玲潔1盛建松2郭興忠1楊輝1,2作者單位：1浙江大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)系2浙江大學(xué)浙江加州國際納米技術(shù)研究院