HPLC測(cè)定小麥胚芽油營(yíng)養(yǎng)膠囊維E含量

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摘要】目的建立測(cè)定小麥胚芽油營(yíng)養(yǎng)膠囊中維生素E含量的方法。方法采用hplc法，色譜柱為AgilentZORBAXODS柱，甲醇乙腈（體積比25∶75）為流動(dòng)相，流速1.0mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)290nm，柱溫為40℃。結(jié)果維生素E在32.9~291.1μg/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，平均回收率為99.9%，RSD為1.0%（n=6）。結(jié)論本文方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，能有效地控制該制劑的質(zhì)量。

【關(guān)鍵詞】小麥胚芽油營(yíng)養(yǎng)膠囊；維生素E；高效液相色譜法

Abstract:ObjectiveToestablishanHPLCmethodfordeterminingthecontentofvitaminEinwheatgermoil.MethodsAnAgilentZORBAXODScolumnwasusedtoanalysisthesamplebyusingmethanolacetontril(25∶75)asmobilephase.Theflowratewas1.0mL·min-1anddetectivewavelength290nm.ResultsThestandardcurveforvitaminEwaslinearintheconcentrationrangeof32.9~291.1μg/mL.Theaveragerecoverywas99.9%withRSD1.0%(n=6).ConclusionThismethodissimple,accurateandreliableforthequalitycontrolofwheatgermoil.

Keywords:wheatgermoilvitaminE;HPLC

小麥胚芽油營(yíng)養(yǎng)膠囊是中美合作安利（中國(guó)）日用品有限公司的產(chǎn)品，其主要成分為不飽和脂肪酸、維生素E、膽堿、植物固醇，還有谷胱甘肽等多種微量元素，具有抗不育、抗衰老、促進(jìn)人體新陳代謝、增強(qiáng)體力和記憶力、降低膽固醇、防治動(dòng)脈硬化、改善血液循環(huán)、增強(qiáng)人體免疫力的功能。其主要有效成分為維生素E，測(cè)定維生素E需要將樣品經(jīng)過皂化、提取、洗滌、濃縮等步驟后再進(jìn)行測(cè)定，操作繁瑣［1］，本文參照文獻(xiàn)［2,3］對(duì)該制劑中維生素E含量測(cè)定方法進(jìn)行研究，建立了一種簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確的測(cè)定方法。

1儀器與試劑

島津LC10ATVP泵；SPDM10AVP檢測(cè)器；CTO10AVP柱溫箱；SCL10AVP自動(dòng)進(jìn)樣器；SIL10ADVP系統(tǒng)控制器；CLASSVP工作站；dlα維生素E（Dr.EhrenstorferCA17924300，純度98.6%）；小麥胚芽油營(yíng)養(yǎng)膠囊（由中美合作安利（中國(guó)）日用品有限公司提供，批號(hào)：20050217；20050312；20050326），甲醇、乙腈為色譜純。

2實(shí)驗(yàn)部分

2.1溶液的制備

2.1.1對(duì)照品溶液的制備精密稱取dlα維生素E對(duì)照品適量，加甲醇制成每1mL含100μg溶液，即得。

2.1.2供試品溶液的制備取小麥胚芽油營(yíng)養(yǎng)膠囊裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混勻，取0.2g，精密稱定，置20mL棕色容量瓶中，加甲醇置刻度，搖勻，精密吸取2mL至10mL棕色容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過（0.45μm），即得。

2.2色譜條件及系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)色譜柱為ODS柱（AgilentZORBA，250mm×46mm，5μm），流動(dòng)相為甲醇乙腈（體積比25∶75），流速為1mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)為290nm；柱溫為40℃。分別取對(duì)照品溶液、供試品溶液各10μL注入色譜儀，見圖1。

A.對(duì)照品;B.樣品;C.陰性對(duì)照

圖1HPLC色譜圖（略）

Fig.1HPLCChromatograms

2.3線性關(guān)系考察以維生素E對(duì)照品溶液（109.5446μg/mL）各分別進(jìn)樣3、5、10、15和20μL進(jìn)行測(cè)定，以質(zhì)量濃度（ρ）為橫坐標(biāo)，峰面積（A）為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線得回歸方程：A=4042.79ρ-19368.6,r=0.9999。結(jié)果表明，維生素E在32.9~219.1μg/mL范圍內(nèi)，其進(jìn)樣量與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

2.4精密度試驗(yàn)取同一對(duì)照品溶液（109.5446μg/mL），重復(fù)進(jìn)樣6次，結(jié)果維生素E平均峰面積為423530，RSD為0.39%。

2.5重現(xiàn)性試驗(yàn)取同一批樣品（批號(hào)20050217）6份，按“212”項(xiàng)方法制備供試品溶液并測(cè)定，結(jié)果維生素E的平均含量為18.1mg/粒，其RSD為0.82%。

2.6穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一供試品（批號(hào)20050217）溶液，分別于0、2、4、8、16、24h進(jìn)樣10μL，測(cè)定峰面積，結(jié)果其RSD為0.88%，表明供試品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定。

2.7加樣回收率試驗(yàn)精密稱取已知含量的小麥胚芽油營(yíng)養(yǎng)膠囊（批號(hào)20050217），取內(nèi)容物約0.1g，精密稱定，共6份，分別精密加入對(duì)照品溶液（546.65μg/mL）10mL，置20mL棕色容量瓶中,加甲醇置刻度，搖勻，精密吸取2mL至10mL棕色容量瓶中，加甲醇置刻度,密塞，搖勻，用微孔濾膜（0.45μm）濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液，注入液相色譜儀，測(cè)定，結(jié)果見表1。

表1維生素E回收率試驗(yàn)結(jié)果（略）

Tab.1RecoveryofvitaminEm

2.8樣品測(cè)定取小麥胚芽油營(yíng)養(yǎng)膠囊3批，照“212”項(xiàng)方法制備供試品溶液，分別吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL，按上述色譜條件測(cè)定，計(jì)算，結(jié)果3個(gè)批號(hào)20050217、20050312、20050326的樣品維生素E含量分別為18.1、18.2和180mg/粒。

3討論

3.1研究結(jié)果顯示，本文方法具有較好的線性關(guān)系、重復(fù)性與回收率，操作方便、迅速，結(jié)果準(zhǔn)確。說明HPLC法測(cè)定小麥胚芽油營(yíng)養(yǎng)膠囊中維生素E含量的可行性良好。

3.2維生素E容易氧化，操作過程應(yīng)注意避光，使用棕色容量瓶。

【參考文獻(xiàn)】

［1］王叔淳，王蔭國(guó).強(qiáng)化食品中維生素A、D、E、K同時(shí)測(cè)定方法的研究［J］.中華預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志,1995，29（6）：379-380.

［2］沈穎.反相高效液相色譜法測(cè)定易善力軟膠囊中維生素E的含量［J］.蘭州大學(xué)學(xué)報(bào),2003，23（3）：319-320.

［3］吳虹，吳健.反相高效液相色譜法測(cè)定易沙棘油中維生素E的含量［J］.安徽中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2002，21（1）：47.