抗菌消炎片黃芩苷含量測試

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摘要】目的建立HPLC法測定抗菌消炎片中黃芩苷的含量。方法用DiamonsilC18（4.6mm×200mm，5μm）色譜柱，流動相：甲醇-水-磷酸溶液（47：53：0.2），流速：1.0ml/min，檢測波長：280nm。結(jié)果黃芩苷在0.028～0.448μg范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系好，r=0.99994，平均回收率為99.4%，RSD為0.9%。結(jié)論本法測定簡便，結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性和分離度好，可用于抗菌消炎片的質(zhì)量控制。

【關(guān)鍵詞】HPLC;黃芩苷;抗菌消炎片;含量測定

抗菌消炎片為《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第七冊收載的品種［1］，由金銀花、百部、黃芩等七味中藥組成，具有清熱、瀉火、解毒的功能。用于風(fēng)熱感冒，咽喉腫痛，實(shí)火牙痛。標(biāo)準(zhǔn)中沒有定性分析及含量測定方法，不能有效地控制藥品質(zhì)量。方中黃芩清熱燥濕，瀉火解毒，止血［2］,其有效成分為黃芩苷。我們試用HPLC法測定抗菌消炎片中的黃芩苷含量，取得滿意的效果。現(xiàn)報告如下。

1儀器與試藥

ShimadzuLC-20ALiquidChromatograph,ShimadzuSIL-20AAutoSampler,ShimadzuSPD-M20ADiodeArrayDetector,ShimadzuCTO-10ASVPColumnOvenLCSolution色譜工作站。水為I級純化水，甲醇為色譜純，其他為分析純。抗菌消炎片購自山東中圣藥業(yè)股份有限公司（批號：060201M平=0.2847g，批號：060602M平=0.3018g，批號：051102M平=0.2836g）。

2試驗方法與結(jié)果

2.1色譜條件色譜柱：DiamonsilC18柱（4.6mm×200mm，5μm），柱溫：30℃，流動相：甲醇-水-磷酸溶液（47：53：0.2），流速：1.0ml/min，檢測波長：280nm。

2.2溶液的制備

2.2.1對照品溶液的制備精密稱取黃芩苷對照品14.42mg，加70%乙醇使溶解并稀釋至25.00ml，即得（C=0.5768mg/ml）。

2.2.2供試品溶液的制備精密稱定相當(dāng)于1片的重量，置100ml量瓶中，加70%乙醇約80ml，超聲處理30min，放冷，加70%乙醇稀釋至刻度，濾過,即得。

2.2.3陰性對照溶液的制備取缺黃芩的處方，按樣品溶液制備方法制備陰性對照溶液。

2.3系統(tǒng)適用性試驗分別取對照品溶液、樣品溶液、陰性對照溶液進(jìn)樣5μl，色譜圖見圖1。黃芩苷峰保留時間為17.517min，陰性對照色譜圖在黃芩苷峰位置無干擾峰，與其他組分分離完全，分離度為6.3。理論板數(shù)以黃芩苷峰計算為4864。

2.4線性關(guān)系考察精密量取對照品溶液（C=0.5768mg/ml）0.5、1.0、2.0、4.0、8.0ml，分別置50ml量瓶中，用70%乙醇稀釋至刻度，各進(jìn)樣5μl，以峰面積為縱坐標(biāo)，以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，得方程：Y=1.71×103+1.78×107X，r=0.99994，線性范圍為0.028～0.448μg。

2.5精密度試驗取同一對照品溶液（C=0.02307mg/ml）連續(xù)進(jìn)樣5次，每次5μl，峰面積積分值RSD=1.2%。

2.6重復(fù)性試驗取同一批號（060201）樣品5份，按供試品液制備方法制備，依法測定，結(jié)果黃芩苷含量RSD=1.3%，表明本法重現(xiàn)性好。

2.7穩(wěn)定性試驗取同一樣品溶液（060602）在0、3、6、12、24、48h分別進(jìn)樣5μl，依法測定，黃芩苷峰面積RSD=0.7%，表明樣品溶液在48h內(nèi)穩(wěn)定。

2.8加樣回收試驗取已知含量的樣品（060201），精密加入黃芩苷對照品液適量，按樣品測定方法測定含量，計算回收率，結(jié)果見表1。

2.9樣品測定取3批樣品，按2.2.2項下方法制備樣品溶液，依法測定黃芩苷的含量，結(jié)果見表2。表1回收率試驗結(jié)果（略）表23批樣品含量測定結(jié)果（略）

3討論

用HPLC法測定黃芩苷含量，文獻(xiàn)中對黃芩苷的檢測波長多在280nm［3］、276nm［4］、274nm［2］，本文對黃芩苷的紫外吸收光譜進(jìn)行了掃描，結(jié)果顯示黃芩苷在280nm處吸收峰靈敏度較高，色譜峰最為理想，故確定其最大吸收波長為280nm。

【參考文獻(xiàn)】

1中華人民共和國衛(wèi)生部藥典委員會.衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑,第七冊.北京：人民衛(wèi)生出版社，1993，75.

2國家藥典委員會.中國藥典，一部.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005，211；405-407.

3鄧筱華，王建.HPLC法測定清熱除濕合劑中黃芩苷的含量.中國藥師,2004,6（7）:446-448.