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      淡水珍珠結構特點研究

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      淡水珍珠結構特點研究

      本文作者:馬紅艷1韋起桂1木士春2吳敏1陸東農3作者單位:1.廣西大學2.武漢理工大學3.廣西產品質量監督檢驗院

      1實驗部分

      1.1樣品及實驗儀器

      試驗用樣品采自浙江諸暨山下湖一珍珠養殖場的光澤較好的優質白色淡水珍珠,進行輻照處理,改色前后的珍珠樣品如圖1所示:樣品1為改色前白色的優質淡水珍珠;樣品2為改色后具綠色伴色的淡水珍珠;樣品3為改色后具紫色伴色的淡水珍珠;樣品4為改色后灰黑色無伴色的淡水珍珠。傅里葉變換紅外光譜分析、XRD分析改色前后珍珠的物相變化,再用FESEM、AFM和HRTEM對改色前后的珍珠表面進行微—超微結構研究。測試所用的儀器為武漢理工大學的轉靶X射線衍射儀(日本RIGAKU,D/MAX-RB),最大功率:12kW,穩定度:優于1%,測角精度:Δ2θ≤±0.02°。華中科技大學分析測試中心的場發射掃描電子顯微鏡(FESEM,FEI-Sirion200),分辨率:1.5nm(10kV);2.5nm(1kV);3.5nm(500V),標樣放大倍數:40~40萬倍,加速電壓:200~30kV,連續可調。武漢理工大學的DigitalInstrumentsNanoscopeⅣ型掃描探針顯微鏡(AFM),橫向分辨率:<0.2nm,掃描范圍:(x,y)10μm/125μm,(z)2.5μm/5μm。武漢理工大學的場發射高分辨率透射電子顯微鏡(HRTEM,JEM-2100FSTEM/EDS),TEM分辨力:0.23nm(點),0.102nm(晶格),STEM分辨力:0.20nm(晶格),放大倍數:50~1100萬倍,加速電壓:160~200kV,EDSX射線能量分辯率:132eV。

      2實驗數據分析及討論

      2.1紅外光譜分析

      采用FTIR-8400S型傅里葉變換紅外光譜儀,對改色前后的珍珠樣品進行測試,測試結果見表1和圖2。從樣品(1)改色前的珍珠紅外光譜圖我們可知,沒有改色的優質淡水珍珠中含有碳酸鈣的文石相、有機物和吸附水。四個樣品紅外光譜圖在1790~699cm-1范圍內的吸收譜帶和特征波數十分相似,與文石標準紅外光譜圖相吻合,說明主要是由碳酸鈣的文石晶體結構引起的,沒有碳酸錳及其它碳酸化合物存在,改色前后文石相沒有發生改變。物理法改色前后珍珠中文石的吸收譜帶、特征波數與標準文石相對比,均無明顯的位移或分裂,表明珍珠中文石的礦物晶格中雜質離子的類質同象置換不明顯。從所測紅外光譜圖可知還有其它相的存在,據張振儒研究礦物中單純H2O分子有兩個譜帶區:3650~3000cm-1和1680~1580cm-1,樣品中在3448~3442cm-1及1654~1536cm-1出現的譜帶表明物理法改色前后珍珠中有吸附水的存在。改色前樣品(1)在2919cm-1,2851cm-1,2521cm-1,2360cm-1,2342cm-1出現有機物振動引起的吸收譜帶。物理法改色后的樣品在2919~2342cm-1范圍內的吸收譜帶,有機峰有的增強,有的減弱或消失,推測物理法改色珍珠的呈色機理與有機物的輻照化學變化有關。

      2.2XRD分析

      對物理法改色前后的珍珠樣品用瑪瑙缽碾成粉末后進行XRD分析,操作條件:Cu靶,40kV,50mA,連續掃描,掃描速度15(°)/min,結果見圖3,XRD分析結果與紅外光譜分析結果一致,改色前后均為CaCO3的文石相,也都沒有發現MnCO3的存在,所以對前人認為物理法改色珍珠機理是由于微量MnCO3在γ射線輻照下氧化成Mn2O3或MnO2所致的說法給予否定。

      2.3FESEM分析

      用場發射掃描電鏡(FESEM)觀察優質淡水珍珠物理法改色前后表面的微形貌特征,改色前是白色淡水珍珠,改色后是具有綠色伴色的珍珠,將樣品表面噴鉑金后進行觀察。圖4a、b是改色前后的珍珠表面放大2000倍的形貌圖,從圖4a、b中我們可以看出改色前珍珠表面具有前人已知的沙灘狀生長機理紋,改色后珍珠表面的文石層邊緣出現剝離的小晶屑;圖4c、d是改色前后的珍珠表面放大10000倍的形貌圖,從圖中可以清晰的看到六邊形或不規則多邊形文石小晶片組成的文石層,文石小晶片的直徑大小在3μm左右,由于是優質珍珠,文石小晶片的粒徑比較小。改色前后文石小晶片的大小沒有發生明顯的變化。對比改色前后的FESEM圖,可以發現經過輻照處理的珍珠表面形貌發生了變化,改色前文石小板塊類似于圓形山丘的凹凸狀。對珍珠表面進一步放大觀察(圖4e、f),從中可以看出,改色前后文石小晶片都結合得很緊密,改色前珍珠的文石小晶片略有凹凸,呈漫反射;改色后文石小晶片平整,呈鏡面反射,這也是物理法改色后珍珠光澤變強的原因。FESEM能很好的觀察珍珠表面文石層及文石小晶片,但場發射掃描電鏡放大倍數超過40000倍時圖像出現漂移,無法進一步觀察珍珠表面的超微結構(文石納米粒徑),而珍珠表面的超微結構特征需要用AFM和HRTEM進一步觀察。

      2.4AFM分析

      采用AFM對珍珠表面進行測試分析,結果如圖5。統觀AFM圖可見文石層是由3μm左右的文石小晶片構成,其結果與場發射掃描電鏡的測試結果一致,在文石小晶片上還可以看5~80nm的文石小晶粒。繼續放大AFM圖像,可以看到文石晶片是由納米級的文石小晶粒組成。圖5B可以觀察到文石晶體的螺旋位錯式生長,其中文石晶片的大小為3μm左右,與掃描電鏡的觀察結果比較一致。由圖5D、E、F中可以進一步看出3μm左右的文石晶片是由更細小的文石納米小顆粒組成,局部放大后的形貌(圖5F),從圖5F可知文石小晶粒的大小約為40~80nm。從圖5中改色前后的珍珠形貌對比可知,宏觀上出現了明顯的顏色差異,但在微觀的超微結構上沒有表現出明顯的差異。該觀察結果說明珍珠的伴色與珍珠表面的超微結構無明顯相關性。

      2.5HRTEM分析

      把改色后綠色伴色珍珠和改色前相對應的白色珍珠用瑪瑙缽碾成粉末,然面進行透射電鏡觀察,在較低倍數下可以清晰的看到文石的層狀結構(圖6),這也說明珍珠質層為磚墻結構。通過場發射高分辨率透射電子顯微鏡對改色前后的珍珠樣品進行測試,結果可以發現文石層的厚度約為350nm,顯現出晶格條紋像,均為納米礦物所致。組成文石晶片的文石小晶粒大小為5~10nm,改色前后文石層、文石晶片和文石小晶粒沒有發現明顯的差異。該觀察結果證實了珍珠質層是天然的納米材料。

      3結論

      (1)通過改色前后珍珠的紅外光譜分析及XRD對比分析,對物理法改色珍珠呈色機理是由于微量MnCO3在γ射線輻照下氧化成Mn2O3或MnO2所致的觀點給予否定。(2)由FESEM分析可知,改色前文石小板塊類似于圓形山丘狀的凹凸紋,產生漫反射,而改色后表面變得比較平整呈鏡面反射,這說明了改色后珍珠光澤比改色前強的原因,但珍珠層文石小晶片的大小并沒有發生明顯的變化。(3)由AFM和HRTEM研究表明,珍珠質層是天然的納米材料(5~80nm),文石納米小晶粒組成文石微米小晶片,文石微米小晶片組成文石層,文石層疊加成珍珠質層。改色前后,珍珠在宏觀上存在明顯的顏色差異,但在微觀的超微結構上沒有表現出明顯的變化。由此可知,珍珠的改色與珍珠表面的超微結構即文石的納米粒徑不存在明顯的相關性。

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