質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

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質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)范文第1篇

隨著科技的進(jìn)步與發(fā)展，藥品質(zhì)量控制與檢驗(yàn)技術(shù)也在不斷進(jìn)步與發(fā)展。為保障公眾用藥安全有效，積極應(yīng)用現(xiàn)代藥品質(zhì)量控制與檢驗(yàn)技術(shù)，國家食品藥品監(jiān)管局作出了“提高國家藥品標(biāo)準(zhǔn)行動(dòng)計(jì)劃”的戰(zhàn)略決策，并在國家藥典委員會(huì)的具體組織下全面開展，中成藥成為首先實(shí)施的藥品類別。中成藥的品種很多，使用率也很高，現(xiàn)根據(jù)工作中的實(shí)際情況，談一些體會(huì)，使大家更多地認(rèn)識(shí)中成藥的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)控制。

樹立中成藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)代化指導(dǎo)思想

現(xiàn)代化中成藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)更加強(qiáng)調(diào)優(yōu)質(zhì)化、標(biāo)準(zhǔn)化和現(xiàn)代化[1]。其中，優(yōu)質(zhì)化體現(xiàn)在重點(diǎn)加強(qiáng)檢測中成藥重金屬和農(nóng)藥殘留量的方法研究，加強(qiáng)含毒性成分中成藥材的檢測方法研究，對(duì)中成藥重金屬、農(nóng)藥殘留量和毒性成分做到安全可控。標(biāo)準(zhǔn)化體現(xiàn)在加強(qiáng)分析方法的標(biāo)準(zhǔn)化、規(guī)范化研究。薄層色譜要建立系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)，薄層板要標(biāo)準(zhǔn)化，停止使用手工板，重新核定色譜條件和點(diǎn)樣量等；現(xiàn)代化體現(xiàn)在中成藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要積極導(dǎo)入現(xiàn)代儀器分析技術(shù)和方法。對(duì)一般HPLC、GC和TLCS方法，要引進(jìn)色譜柱、檢測器等方面研究的新進(jìn)展。

注意各類中成藥的外觀性狀檢查

散劑：應(yīng)干燥、疏松、混合均勻，色澤一致。取適量混合好的藥粉，平鋪在光滑的白紙上，將其表面壓平，在光亮處觀察，應(yīng)呈現(xiàn)均勻的色澤。

丸劑：丸劑外觀應(yīng)圓整均勻，色澤一致。大蜜丸、小蜜丸應(yīng)細(xì)膩?zhàn)虧櫍浻策m中；滴丸為固體形態(tài)，無塑性；包衣丸劑要求包衣材料均勻裹全丸，表面光潔，無花斑。

片劑：應(yīng)完整光潔，色澤均勻，雜色點(diǎn)0.15～0.18mm，并

顆粒劑：應(yīng)干燥，顆粒均勻，色澤一致，無吸潮、軟化、結(jié)塊、潮解等現(xiàn)象。

膠囊劑：應(yīng)整潔，不得有黏結(jié)、變形或破裂現(xiàn)象，并無異味。軟硬膠囊劑內(nèi)容物都應(yīng)干燥、疏松、混合均勻。

糖漿劑：除另有規(guī)定外，糖漿劑應(yīng)澄清。含有中成藥提取物的糖漿，允許有少量輕搖易散的沉淀。不得有酸敗、異臭、產(chǎn)生氣體或其他變質(zhì)現(xiàn)象。

黑膏藥：膏體應(yīng)烏黑光亮，油潤細(xì)膩、老嫩適宜，攤涂均勻，無紅斑，無飛邊缺口。加溫后能敷貼于皮膚上，不脫落，也不移動(dòng)，對(duì)皮膚無刺激。

其他制劑，應(yīng)參考瓶簽進(jìn)行簡易質(zhì)量檢查。

加強(qiáng)藥物保管，確保質(zhì)量

庫房配備溫度計(jì)、濕度計(jì)。一般要求溫度25℃以下為宜（需冷藏者除外），相對(duì)濕度以50%～70%為宜，并且每天登記。

藥房及藥庫保持清潔衛(wèi)生，有良好的通風(fēng)設(shè)備，防蟲、防鼠設(shè)備。藥架最底層離地至少要20cm，使之保持干燥陰涼，并定期消毒、殺菌。

藥劑人員按中成藥的劑型分類存放、切勿擠壓，以免破損變形，并定期檢查，及時(shí)發(fā)現(xiàn)情況。

中成藥的防潮至關(guān)重要，一般可采取生石灰或其他干燥劑以吸除多余的水分，有條件的可安裝除濕器。另外，霉雨季節(jié)應(yīng)盡量減少進(jìn)藥量。

出庫采取“先進(jìn)先出”近效期先出”的原則，減少中成藥的貯存時(shí)間。藥庫人員定期巡查庫房，檢查在庫情況（環(huán)境、包裝、效期等）。

客觀真實(shí)的評(píng)價(jià)藥材質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)

質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)范文第2篇

【關(guān)鍵詞】供熱質(zhì)量；標(biāo)準(zhǔn)；分析

1 關(guān)于供熱標(biāo)準(zhǔn)問題分析

隨著國家經(jīng)濟(jì)水平的高速發(fā)展，公平市場經(jīng)濟(jì)已經(jīng)深入人心。人們對(duì)供熱的舒適性、個(gè)性化需求越來越高，隨之而來是供熱形式的多樣化和供熱市場的公平競爭。在實(shí)際生活中，大家都體會(huì)到舒適是評(píng)價(jià)供熱質(zhì)量的方法，而供熱部門和各部門均用室內(nèi)溫度來衡量這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。因此，唯一的評(píng)價(jià)用戶供熱質(zhì)量的室內(nèi)空氣溫度標(biāo)準(zhǔn)（≥18±2℃）已不能滿足和適應(yīng)供熱市場的需要。這是因?yàn)椋?/p>

1.1 針對(duì)性不強(qiáng)。評(píng)價(jià)室內(nèi)供熱質(zhì)量的優(yōu)劣用室內(nèi)溫度指標(biāo)并不全面，一方面：按目前的標(biāo)準(zhǔn)，指標(biāo)相同時(shí)，舒適性卻不同。因?yàn)楣豳|(zhì)量的優(yōu)劣應(yīng)該是對(duì)人體舒適性效果的評(píng)價(jià)，因此，應(yīng)直接針對(duì)人體作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，根據(jù)人體的舒適性效果作為標(biāo)準(zhǔn)。舉例來說，假設(shè)地板輻射供熱方式和常規(guī)的集中供熱方式房間的室內(nèi)溫度均為18℃，理論上按照常規(guī)的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)來說是沒有區(qū)別的，但是，很明顯對(duì)人體而言此時(shí)的地板輻射供熱效果要高于集中供熱方式。另外一方面：人體與室內(nèi)環(huán)境發(fā)生熱交換，人體的狀態(tài)并不一致，也就是說室內(nèi)溫度變化不能針對(duì)人體的變化作出反應(yīng)，參數(shù)（包括熱計(jì)量時(shí)）針對(duì)的是室內(nèi)溫度而不是人體，這樣會(huì)造成不舒適，也沒有針對(duì)性。

1.2 不利于熱計(jì)量及收費(fèi)的公平性。諸多文獻(xiàn)對(duì)熱計(jì)量和收費(fèi)進(jìn)行了研究分析 ，總體來講都是針對(duì)室內(nèi)溫度在18℃的基礎(chǔ)上進(jìn)行的分析，也有的文獻(xiàn)對(duì)熱計(jì)量室內(nèi)參數(shù)用18℃作標(biāo)準(zhǔn)提出了一些看法。指標(biāo)是否涉及到對(duì)每個(gè)用戶應(yīng)該有可比的公平性？比如，按常規(guī)的熱計(jì)量收費(fèi)方式，不同住戶由于位置和室內(nèi)房型的不同一般采用修正的方法（實(shí)際上該修正法到現(xiàn)在并未被大家取得共識(shí)，暫且不提），但是有一個(gè)重要問題被忽略了，是不是眾多用戶都在“等舒適度”條件下的標(biāo)準(zhǔn)衡量？顯然“等舒適度”是很公平的衡量方式。

1.3 不能量化節(jié)能效果。一般來說，室內(nèi)空氣溫度每下降1℃，通過住宅維護(hù)結(jié)構(gòu)的耗熱量要下降大約5% ~ 8%，假設(shè)同一建筑的地板輻射供熱方式和集中供熱方式在室內(nèi)維持18℃時(shí)，二者代表的節(jié)能效果并不一致，不能用該溫度量化二者的節(jié)能效果。

1.4 不能正確評(píng)價(jià)不同的供熱方式。假設(shè)空調(diào)暖風(fēng)供熱時(shí)，室內(nèi)溫度也是18℃，由于室內(nèi)空氣流速的影響，人體與周圍的環(huán)境換熱量加大，人體失熱較多，可能滿足不了人體的舒適度要求（除非增加衣著，或提高室溫）。如文獻(xiàn)就針對(duì)常規(guī)供熱方式與熱泵空調(diào)暖風(fēng)方式進(jìn)行了調(diào)查分析和比較，認(rèn)為：兩種熱環(huán)境的房間在輻射溫度、垂直溫度梯度和氣流速度三個(gè)方面明顯不同，從而引起對(duì)人體熱舒適感覺的影響。同樣的道理，按面積收費(fèi)時(shí)，根據(jù)目前的供熱質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)層供熱房間來說，假設(shè)地板輻射輻射采暖溫度是16℃以下，是否就可以認(rèn)為供暖不達(dá)標(biāo)？熱用戶是否可以拒絕交費(fèi)？顯然，僅用室內(nèi)溫度作為唯一標(biāo)準(zhǔn)會(huì)產(chǎn)生一些疑問。

2 新供熱標(biāo)準(zhǔn)的選取

2.1 影響因素及標(biāo)準(zhǔn)的取值

眾所周知，影響供熱質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)該說是人體對(duì)室內(nèi)環(huán)境參數(shù)的感覺和個(gè)體行為，不僅包括空氣溫度，還應(yīng)該體現(xiàn)室內(nèi)的濕度和流速；還有室內(nèi)環(huán)境對(duì)人體的平均輻射輻射溫度；人體的代謝量；和衣著的情況等因素。因此，用空調(diào)熱濕環(huán)境指標(biāo)PMV與PPD；ET* ；SET*等指標(biāo)來衡量供熱系統(tǒng)的室內(nèi)質(zhì)量優(yōu)劣就有必要了。

2.2 計(jì)算示例

對(duì)于常規(guī)的集中供熱系統(tǒng)，考慮到供暖方式的不同，公平的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)該考慮室溫、平均輻射溫度、風(fēng)速三個(gè)因素，并對(duì)房間位置和護(hù)結(jié)構(gòu)進(jìn)行計(jì)算分析，使住戶處于“等舒適度”狀態(tài)。舉例來說，集中散熱器供熱系統(tǒng)由于可以不考慮室內(nèi)風(fēng)速的影響，為了簡單分析，假設(shè)某房間處于A――標(biāo)準(zhǔn)層和B――頂層時(shí)，二者的“等舒適度”標(biāo)準(zhǔn)為：tCA = tCB

而：MRTA= （℃）（1）

且室內(nèi)熱舒適溫度（tc）表示為：tc =a（tn）+b（MRT） （2）

在（1）和（2）式中：tA1 ，tA2 ，… tAm 分別表示各輻射面的溫度（），

A1 ，A2，… Am分別為對(duì)應(yīng)輻射面的面積（m2），a，b 為系數(shù)。

標(biāo)準(zhǔn)層室溫為 tnA ，如果認(rèn)為系數(shù)近似相等a=b=0.5，房間的結(jié)構(gòu)相同A1=B1；A2=B2；…；

A6=B6 ， 則：tnA += tnB +

tnB= tnA + （3）

對(duì)于兩個(gè)房間，認(rèn)為 tA1=tB1…；tA5=tB5，且tnA=20℃時(shí)公式（3）變?yōu)?/p>

tnB=20+ = 20+ （4） 假設(shè)標(biāo)準(zhǔn)層與頂層與的平均溫度差分別為為1.0，2.0，3.0，4.0時(shí)，維護(hù)結(jié)構(gòu)的總面積不變，A6/A分別為1/5；1/4；1/3；1/2時(shí)，tnB的值。

在此值計(jì)算偏小的情況下，二者的“等舒適溫度”也相差2℃，這在熱計(jì)量中會(huì)產(chǎn)生不利住戶的公平性問題,應(yīng)引起足夠的重視 。

3 小結(jié)

供熱質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的公平與否關(guān)系到熱計(jì)量的發(fā)展，由于供熱形式的多樣化，評(píng)價(jià)供熱質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)就應(yīng)該符合市場經(jīng)濟(jì)的公平性，一方面有針對(duì)性，可以正確評(píng)價(jià)不同的供熱方式的用戶質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，另一方面，如果計(jì)算出“等舒適度”供熱質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，可以大大減少熱計(jì)量收費(fèi)時(shí)的修正工作量，使得熱計(jì)量收費(fèi)的可操作性大大提高，減少人力、物力的投入。

參考文獻(xiàn)

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質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)范文第3篇

【關(guān)鍵詞】 雙靈油；，，毛細(xì)管氣相色譜法；，，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

摘要：目的建立雙靈油中揮發(fā)性成分（薄荷腦、水楊酸甲酯、樟腦和桉油精）的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。方法采用毛細(xì)管氣相色譜法對(duì)制劑中薄荷腦、水楊酸甲酯、樟腦和桉油精進(jìn)行定性鑒別，并用外標(biāo)法測定制劑中薄荷腦的含量。結(jié)果薄荷腦、水楊酸甲酯、樟腦和桉油精4種成分均達(dá)到良好分離，薄荷腦在測定范圍內(nèi)線性良好，平均回收率為100.04%，RSD值為0.80%（n=9）。結(jié)論所建立的方法快速、穩(wěn)定、可靠，可作為該制劑的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。

關(guān)鍵詞：雙靈油； 毛細(xì)管氣相色譜法； 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

Abstract：ObjectiveTo establish the quality standard of Shuangling Linimentum (menthol， menthyl salicylate， camphor， cineole). Methods A 100% polyethylene glycol was used as stationary liquid phase. The GC was equipped with FID detector at 250℃， and determined by programmed temperature GC. Results The resolution and the linearity were fine with the rate of recovery of menthol 100.04%， RSD=0.80%. Conclusion The method is convenient， rapid and accurate. It can be used for the quality standard of this preparation.

Key words：Shuangling Linimentum; GC; Quality Standard

雙靈油是家庭常備中成藥，由薄荷腦、水楊酸甲酯、樟腦、桉葉油4味制成，具有祛風(fēng)止癢作用，用于傷風(fēng)鼻塞、凍瘡、蟲咬、皮膚瘙癢等。原標(biāo)準(zhǔn)收載于《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》“雙靈油”（編號(hào)：WSB250797）。該質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)較簡單，僅建立了分光光度法測定最大吸收波長的鑒別方法。為更有效地控制藥品質(zhì)量，本研究采用氣相色譜法，對(duì)薄荷腦（menthol）、水楊酸甲酯（menthyl salicylate）、樟腦（camphor）以及桉葉油中的桉油精（cineole）進(jìn)行定性鑒別，并對(duì)方中君藥薄荷腦進(jìn)行了含量測定，以期完善雙靈油的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

1 儀器與試藥

美國VARIAN3900氣相色譜儀（含F(xiàn)ID Detector）；數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)為美國VARIAN Star Chromatography Workstation Version 6.00；美國Phenomenex公司ZBWAX毛細(xì)管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）。對(duì)照品：樟腦（批號(hào)747200106）、薄荷腦（批號(hào)0728200005）、水楊酸甲酯（批號(hào)707200107）、桉油精（批號(hào)07889202）均由中國藥品生物制品檢定所提供；雙靈油（批號(hào)20041101，20041102，20041103），由廣州中醫(yī)藥大學(xué)新藥開發(fā)研究中心提供；氮?dú)狻錃夂涂諝鉃樯V純，購自廣州氣體廠有限公司；其它試劑均為分析純。

2 方法

2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性美國Phenomenex公司ZBWAX毛細(xì)管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm ），固定液聚乙二醇（Polyethylene Glycol），涂布濃度為100%；柱流量：1.0 ml?min-1；載氣：N2：25 ml?min-1；檢測器：FID， H2：30 ml?min-1，Air：300 ml?min-1，檢測器溫度為250℃；進(jìn)樣口溫度：210℃，進(jìn)樣量2 μl，分流進(jìn)樣，分流比為20∶1；柱溫程序升溫50235℃：初始溫度保持2 min后，先每分鐘升高60℃，升至120℃后保持5 min，再每分鐘升高10℃，升至150℃后，再每分鐘升高60℃，升至235℃后保持3 min［1］。在該色譜條件下，薄荷腦、水楊酸甲酯、樟腦、桉油精4種成分可達(dá)基線分離，4種成分的理論塔板數(shù)均大于70 000。

2.2 毛細(xì)管氣相色譜法鑒別

2.2.1 對(duì)照品溶液的制備［2］精密稱取薄荷腦、水楊酸甲酯、樟腦、桉油精對(duì)照品適量，置50 ml的容量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液，4種成分的濃度分別為4.2，0.8，3.2，0.2 mg/ml。

2.2.2 供試品溶液的制備取本品約58 mg，精密稱定，置50 ml容量瓶中，用醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，過0.45 μm微孔濾膜，濾液作供試品溶液。另取缺樟腦陰性樣品、缺薄荷腦陰性樣品、缺水楊酸甲酯陰性樣品、缺桉葉油陰性樣品，按上述供試品溶液的制備方法制成缺樣供試品溶液。

2.2.3 測定法取上述對(duì)照品溶液、供試品溶液和缺樣供試品溶液，各精密吸取2 μl，進(jìn)行GC測定，結(jié)果見圖1。結(jié)果顯示，供試品色譜呈現(xiàn)與對(duì)照品色譜保留時(shí)間相同的色譜峰，陰性對(duì)照無干擾。

a樟腦 b薄荷腦 c水楊酸甲酯

圖1 雙靈油中揮發(fā)性成分氣相色譜的總離子流圖（略）

2.3 毛細(xì)管氣相色譜法測定薄荷腦的含量

2.3.1 線性關(guān)系考察精密稱取薄荷腦對(duì)照品適量，置5 ml量瓶中，加醋酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻，得對(duì)照品貯備液。用微量進(jìn)樣器精密吸取對(duì)照品儲(chǔ)備液40，60，80，100，140，160，200 μl至1 ml容量瓶中，醋酸乙酯定容，成系列濃度對(duì)照品溶液。每個(gè)濃度對(duì)照品溶液取2 μl進(jìn)樣，按2.2.1項(xiàng)下方法進(jìn)行測定，以峰面積（Y）對(duì)進(jìn)樣量（X）進(jìn)行回歸，得標(biāo)準(zhǔn)曲線：Y=231 293X-1 202.3， r=0.999 9，線性范圍：0.20~1.02 μg。

2.3.2 精密度精密吸取線性關(guān)系項(xiàng)下4號(hào)標(biāo)準(zhǔn)溶液2 μl，進(jìn)樣分析6次，結(jié)果峰面積RSD=1.66%，結(jié)果顯示該儀器精密度良好。

2.3.3 穩(wěn)定性取線性關(guān)系項(xiàng)下4號(hào)標(biāo)準(zhǔn)品溶液，分別在放置0，2，4，6，12 h后，精密吸取2 μl進(jìn)樣，GC測定峰面積，結(jié)果薄荷腦峰面積的RSD=1.09%。結(jié)果顯示供試品溶液在12 h內(nèi)穩(wěn)定。

2.3.4 重復(fù)性取雙靈油（批號(hào)20041101）5份，按2.2.1項(xiàng)下方法操作，精密吸取2 μl進(jìn)樣，GC測定峰面積，記錄薄荷腦峰面積并計(jì)算含量，結(jié)果RSD=0.34%，顯示方法重現(xiàn)性良好。

2.3.5 加樣回收率實(shí)驗(yàn)精密稱取己知含量的同一批樣品（20041101）9份，各約29 mg，分別精密加入對(duì)照品溶液適量（為樣品薄荷腦含量的0.8，1.0，1.2倍量），按2.2.1項(xiàng)下方法操作，精密吸取2 μl進(jìn)樣，GC測定峰面積，計(jì)算含量，并按下式計(jì)算回收率：加樣回收率（%）=（實(shí)測量-樣品量）/加入量×100%。結(jié)果表明，平均回收率為100.04%，RSD=0.80%（n=9)。結(jié)果見表1。

表1 回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）

2.3.6 樣品含量測定取雙靈油樣品3批（20041101，20041102，20041103），按2.2.1項(xiàng)下方法操作，精密吸取2 μl進(jìn)樣，GC測定峰面積，記錄薄荷腦峰面積并計(jì)算含量。結(jié)果見表2。

表2 樣品含量測定結(jié)果（略）

3 討論

3.1 雙靈油處方中4種成分含量差異大。薄荷腦占全方的25%，水楊酸甲酯16%，樟腦2%，桉油2%，其余為基質(zhì)液體石蠟。本實(shí)驗(yàn)采用氣相色譜法對(duì)4種成分進(jìn)行鑒別［3］，靈敏專一，對(duì)含量差異大的成分，均可在同一條件下鑒別。與薄層色譜鑒別比較，操作更加簡便，結(jié)果更加穩(wěn)定可靠、準(zhǔn)確；而且避免了前期提取分離等復(fù)雜的實(shí)驗(yàn)操作，節(jié)約了實(shí)驗(yàn)成本，提高了鑒別的準(zhǔn)確度，完善了對(duì)藥品的質(zhì)量控制。

3.2 本制劑是以液體石蠟為溶劑的搽劑，液體石蠟烴類成分多，出峰多難以插入內(nèi)標(biāo)物［4］，所以本實(shí)驗(yàn)含量測定中選用外標(biāo)法。采用外標(biāo)測定薄荷腦含量，方法簡便、快速、專一、穩(wěn)定、可靠、重現(xiàn)性好，含量測定結(jié)果與實(shí)際加入值相近。

參考文獻(xiàn)

［1］ 魏嘉陵.程序升溫氣相色譜法對(duì)公益正紅花油進(jìn)行定性定量分析［J］.廣東藥學(xué)，1994，3（1）：33.

［2］ 國家藥典委員會(huì).中國藥典［S］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2000.

質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)范文第4篇

【關(guān)鍵詞】 知柏地；顯微鑒別；高效液相色譜法；馬錢苷；丹皮酚

Abstract:Objective To establish the quality standards of Zhibaidihuang tablets. Method Microidentification was used to identify Rhizoma dioscoreae and Cortex moutan； and HPLC was used to assay loganin and paeonol.Results Rhizoma dioscoreae and Cortex moutan can be identified by microidentification. Loganin and paeonol showed good linearities over the ranges of 4.62-92.32 and 5.12-102.50 μg/mL with the average recoveries of 99.69% (RSD=1.70%) and 97.78%(RSD=1.80%)， respectively. Conclusin This quality control method can be used for qualitative identification and quantitative assay of Zhibaidihuang tablets.

Key words:Zhibaidehuang tablets; Microidentification; HPLC; loganin; paeonol

知柏地由知母、黃柏、山茱萸、牡丹皮、熟地黃、澤瀉、茯苓、山藥等八味藥材組成，收載于衛(wèi)生藥品標(biāo)準(zhǔn)中，具有滋陰降火的功效，用于治療陰虛火旺、潮熱盜汗、口干咽痛、耳鳴遺精、小便短赤等［1］。該標(biāo)準(zhǔn)中包括了茯苓、山茱萸的顯微鑒別，黃柏與牡丹皮的薄層色譜鑒別。為了提高藥品標(biāo)準(zhǔn)而加強(qiáng)藥品質(zhì)量的控制，本文增訂了山藥、牡丹皮的顯微鑒別，并對(duì)方中山茱萸中所含有效成分馬錢苷及牡丹皮中所含有效成分丹皮酚［2］進(jìn)行了含量測定。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

OLYMPUS生物顯微鏡CX31，島津 LC2010A HT高效液相色譜儀， HU10300F2型超聲波清洗器。

1.2 試藥

馬錢苷對(duì)照品（批號(hào): 111640-200502 ）、丹皮酚對(duì)照品（批號(hào)：110766-200416）均由中國藥品生物制品檢定所提供；知柏地（廣東益和堂制藥有限公司，批號(hào)：GC001、GC002、GC003），陰性對(duì)照（廣東益和堂制藥有限公司）；乙腈為色譜純，水為超純水；其他試劑均為分析純。

2 定性鑒別

2．1 山藥的顯微特征

顯微鑒別方法能快速、準(zhǔn)確地檢出山藥的顯微特征：淀粉粒三角狀卵形或矩圓形，直徑24～40 μm，臍點(diǎn)短縫狀或人字狀;草酸鈣針晶成束存在于壁細(xì)胞中或散在，見圖1。

2． 2 牡丹皮的顯微特征

顯微鑒別方法能快速、準(zhǔn)確地檢出牡丹皮的顯微特征：草酸鈣簇晶存在于無色薄壁細(xì)胞中，有時(shí)數(shù)個(gè)排列成行，見圖2。

3 含量測定

3．1 色譜條件

馬錢苷：色譜柱為DiamonsilTM(鉆石) C18 （5 μm，250 mm×4.6 mm），柱溫：40 ℃，流動(dòng)相：四氫呋喃乙腈甲醇0.05%磷酸溶液（體積比1∶7∶3∶89），流速：1.0 mL/min，檢測波長：236 nm，進(jìn)樣量：10 μL。

丹皮酚：色譜柱為DiamonsilTM(鉆石) C18 （ 5 μm，250 mm×4.6 mm），柱溫：室溫，流動(dòng)相：甲醇水（體積比70∶30），流速：1.0 mL/min，檢測波長：274 nm，進(jìn)樣量：20 μL。

3．2 系統(tǒng)適應(yīng)性

3．2．1 對(duì)照品溶液的制備

取馬錢苷對(duì)照品適量，精密稱定，加體積分?jǐn)?shù)50%的甲醇制成每1 mL含20 μg的溶液，即得。

另取丹皮酚對(duì)照品適量，精密稱定，加體積分?jǐn)?shù)50%的甲醇制成每1 mL含30 μg的溶液，即得。

3．2．2 供試品溶液的制備

取本品20片，除去糖衣，精密稱定，研細(xì)，取約0.3 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入體積分?jǐn)?shù)50%的甲醇25 mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250 W，頻率33 kHz）30 min，放冷，再稱定重量，用體積分?jǐn)?shù)50%的甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。

3．2．3 陰性樣品溶液的制備

取缺山茱萸或牡丹皮的陰性樣品，按“3.2.2”項(xiàng)下方法制備得陰性樣品溶液。

3．2．4 干擾試驗(yàn)

精密吸取各對(duì)照品溶液、供試品溶液、陰性樣品溶液，按上述條件進(jìn)樣分析，記錄色譜圖。結(jié)果陰性樣品溶液色譜圖均無干擾色譜峰，見圖3，4。

3.3 線性關(guān)系考察

精密量取馬錢苷對(duì)照品溶液(0.2308 mg/mL)0.4、1、2、3、5、8 mL，分別置20 mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得每1 mL含馬錢苷4.62、11.54、23.08、34.62、57.70、92.32 μg的梯度溶液。分別精密吸取10 μL進(jìn)樣測定，以對(duì)照品質(zhì)量濃度作為橫坐標(biāo)，測得的峰面積作為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，得線性方程Y=1212.5X+7407，r=0.999 5。結(jié)果表明馬錢苷對(duì)照品質(zhì)量濃度在4.62～92.32 μg/mL之間與其峰面積呈良好的線性關(guān)系。

精密量取丹皮酚對(duì)照品溶液(0.205 mg/mL)0.5、2、3、4、5、10 mL，分別置20 mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得每1 mL含丹皮酚5.12、20.50、30.75、41.00、51.25、102.50 μg的梯度溶液。分別精密吸取20 μL進(jìn)樣測定，以對(duì)照品質(zhì)量濃度作為橫坐標(biāo)，測得的峰面積作為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，得線性方程Y=105.15X-3.2071，r=0.999 8。結(jié)果表明丹皮酚對(duì)照品質(zhì)量濃度在5.12～102.50 μg/mL之間與其峰面積呈良好的線性關(guān)系。

3.4 精密度試驗(yàn)

分別吸取馬錢苷對(duì)照品、丹皮酚對(duì)照品溶液適量，重復(fù)進(jìn)樣6次，測定其峰面積，結(jié)果平均峰面積分別為36 313.2及4 303.6，RSD分別為0.75%和0.97%(n=6)。

3.5 重復(fù)性試驗(yàn)

取同一供試品（批號(hào)：GC001）6份各約0.3 g，精密稱定，按“3.2.2”項(xiàng)下方法處理，進(jìn)樣分析，分別測定馬錢苷和丹皮酚的含量，結(jié)果含量的RSD分別為0.80%和1.12%。

3.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)

取同一批號(hào)（批號(hào)：GC001）制備的供試品溶液，分別在0、1、2、3、4、5及6 h，分別測定馬錢苷和丹皮酚的含量，結(jié)果RSD分別為1.05%和0.70%。表明供試品溶液在6 h內(nèi)穩(wěn)定。

3.7 回收率試驗(yàn)

取同一供試品（批號(hào):GC001）分別對(duì)馬錢苷和丹皮酚進(jìn)行回收率測定，平均回收率分別為99.69%和97.78%，RSD分別為1.70%和1.80%。結(jié)果見表1，2。表1 馬錢苷回收率的測定結(jié)果（略）表2 丹皮酚回收率的測定結(jié)果（略）

3.8 樣品含量測定

取3批樣品（批號(hào)：GC001、GC002、GC003）按“3.2.2”項(xiàng)下方法制備，依照上述色譜條件進(jìn)樣，分別測定馬錢苷和丹皮酚的含量，結(jié)果見表3。表3 知柏地中馬錢苷和丹皮酚的測定（略）

4 討 論

4.1 由馬錢苷和丹皮酚對(duì)照品溶液紫外掃描圖譜可見，兩成分的最大吸收波長分別為236 nm和274 nm，因此本法采用236 nm和274 nm 分別作為馬錢苷和丹皮酚的檢測波長。

4.2 衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中收載了知柏地的茯苓、山茱萸的顯微特征，本文增加了山藥和牡丹皮的顯微特征，方法簡單，顯微特征具有代表性，從而可以更有效地控制產(chǎn)品的內(nèi)在質(zhì)量。

4.3 采用2005年版藥典收載的“六味地黃丸”山茱萸含量測定項(xiàng)下的四氫呋喃乙腈甲醇0.05%磷酸溶液（體積比1∶8 ∶4∶87）［3］作為流動(dòng)相，但是結(jié)果分離效果不好，將體積比調(diào)整為1∶7∶3∶89，結(jié)果供試品馬錢苷峰能達(dá)到基線分離，峰形對(duì)稱，保留時(shí)間適中，理論塔板數(shù)均大于4 000，故本法采用四氫呋喃乙腈甲醇0.05%磷酸溶液（體積比1∶7∶3∶89）作為馬錢苷含量測定的流動(dòng)相。

4.4 本文建立了知柏地中馬錢苷和丹皮酚的含量測定方法，本法靈敏度高、專屬性強(qiáng)、重現(xiàn)性好，可作為知柏地的質(zhì)量控制方法。

【參考文獻(xiàn)】

［1］中華人民共和國衛(wèi)生部藥典委員會(huì).中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn):中藥成方制劑第五冊［S］.1992：87.

質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)范文第5篇

【關(guān)鍵詞】 肝泰片 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 沒食子酸 高效液相色譜

肝泰片是由珠子草、黃芪、甘草等幾味中藥組成的復(fù)方制劑，具有舒肝利膽，清熱解毒，扶正祛邪之功效，臨床上用于乙型和丙型肝炎的治療，取得了較好的療效。為了增強(qiáng)對(duì)其質(zhì)量的可控性，我們制訂了對(duì)方中珠子草、甘草薄層鑒別方法，并采用HPLC法對(duì)珠子草所含沒食子酸進(jìn)行了含量測定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本方法簡便，專屬性強(qiáng)，重復(fù)性好，可有效控制該制劑的質(zhì)量。

1 儀器與試藥

島津LC-10AVP高效液相色譜儀（包括SPD-10AVP二極管陣列檢測器，LC-10AT二元泵）；FA2004N電子天平（上海精密科學(xué)儀器有限公司）；珠子草、甘草對(duì)照藥材（中國藥品生物制品檢定所）；沒食子酸對(duì)照品（中國藥品生物制品檢定所，批號(hào)：0831-9501）；肝泰片（我院自制制劑，批號(hào)20050201，20050412，20050608）；硅膠G薄層板(青島海洋化工廠)；CQX25-12超聲波清洗器（上海必能信超聲有限公司）；甲醇（色譜純），重蒸水，其它試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 珠子草的薄層鑒別取本品內(nèi)容物約1 g，加甲醇10 ml，超聲處理10 min，過濾，濾液作為供試品溶液。另取珠子草對(duì)照藥材0.5 g，加甲醇10 ml，如上法操作，濾液作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2005年版Ⅰ部附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取上述溶液各5 μl，分別點(diǎn)于硅膠G薄層板上，以環(huán)已烷－氯仿－醋酸乙酯(20∶5∶5)上行展開、取出、揮干溶劑，噴10％硫酸乙醇溶液，105℃烘5 min，日光下檢視，樣品供試液色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上有相同顏色的斑點(diǎn)，見圖1。陰性對(duì)照液無干擾。

2.2 甘草的薄層鑒別取本品內(nèi)容物約1 g，加稀乙醇10 ml，超聲提取15 min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖? ml使溶解，作為供試品溶液。另取甘草對(duì)照藥材0.2 g，同法制成對(duì)照藥材溶液，照薄層色譜法（《中國藥典》2005年版Ⅰ部附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸（12∶4∶0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，見圖2。陰性對(duì)照液無干擾。

2.3 珠子草中沒食子酸的含量測定

2.3.1 色譜條件 ODS C18分析柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）； 檢測波長:270 nm；流動(dòng)相:A 甲醇，B 0.1%磷酸水溶液，梯度洗脫條件：0～15 min，A-B（10:90），15～17 min，A-B（90:10），17～35 min，A-B（10:90）；流速1.0 ml·min-1； 柱溫室溫；進(jìn)樣量20μl。理論塔板數(shù)按沒食子酸對(duì)照品計(jì)算大于5 000。

2.3.2 供試品溶液的制備 取本品30片，除去包衣，研細(xì)，精密稱定，求得平均裝量后，混勻，精密稱取內(nèi)容物適量（約500 mg），置25 ml容量瓶中，加入30%甲醇溶液約25 ml，稱定重量，加熱回流2 h，放冷，用30%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液再經(jīng)0.45 μm微孔濾膜過濾后，即得。

2.3.3 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取減壓干燥至恒重的沒食子酸對(duì)照品，加30%甲醇制成41.6 μg·ml-1的對(duì)照品溶液。

2.3.4 陰性對(duì)照溶液的制備 取不含珠子草的陰性樣品，按供試品溶液制備方法制得陰性對(duì)照溶液。精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液及陰性對(duì)照液各20 μl，分別注入高效液相色譜儀，按上述色譜條件測定，結(jié)果陰性對(duì)對(duì)照在沒食子酸相應(yīng)的保留時(shí)間處無干擾，色譜圖見圖3。

1.沒食子酸對(duì)照品 2.陰性對(duì)照品 3.肝泰片樣品

圖3 高效液相色譜圖

2.3.5 線性關(guān)系的考察 分別精密吸取上述沒食子酸對(duì)照品溶液0.1， 0.2， 0.25，0.5，0.75，1.0 ml ，分別置25 ml容量瓶中，用30%甲醇稀釋至刻度，搖勻，各進(jìn)樣20 μl，依次注入高效液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積積分值，以峰面積積分值為縱坐標(biāo)，對(duì)照品進(jìn)樣量（μg）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程Y=62 059.84X-35 650.77，r=0.999 9(n=6），結(jié)果表明沒食子酸在4.16～41.6 μg濃度范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系。

2.3.6 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn) 取供試品溶液，分別于配制后0，2，4，8，12 h，依樣品測定法測定，結(jié)果其峰面積積分值的RSD=0.90%，可見供試品溶液在12 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

2.3.7 精密度實(shí)驗(yàn) 精密吸取“2.3”項(xiàng)下對(duì)照品溶液20 μl，重復(fù)進(jìn)樣5次，測定其峰面積的RSD=0.60%。

2.3.8 重復(fù)性實(shí)驗(yàn) 取同一批號(hào)肝泰片，平行制備5份樣品，按樣品測定法測定，結(jié)果每片含沒食子酸平均值為3.812 4 mg(RSD=0.65%，n=5)。

2.3.9 加樣回收率實(shí)驗(yàn) 精密稱取已知含量的同一批樣品0.1 g，精確加入沒食子酸對(duì)照品溶液適量(2.33 μg·ml-1)，按樣品溶液的制備方法操作，測定其含量，并計(jì)算平均回收率為100.31%，RSD=0.69%(n=5)。

2.3.10 樣品測定 按樣品測定方法測定3批樣品，測定結(jié)果見表1。表1 樣品含量測定結(jié)果

3 討論