聲速的測定

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聲速的測定范文第1篇

關鍵詞：果蔬維生素C含量；紫外分光光度法；測定

維生素C是一種水溶性維生素，也稱抗壞血酸，并且在蔬菜和水果中含量尤其豐富。基于維生素C的這一特點，課題組成員對果蔬中的維生素C進行了研究，期望其研究成果能為果蔬中的維生素C的進一步的研究提供依據。

1 實驗部分

1.1 樣品溶液的準備

將蔬菜和水果清洗后擦干，稱量果蔬可以食用的部分100g，將果蔬在搗碎機中搗碎，再向果蔬中加入100ml浸提劑，將其迅速搗成勻漿。稱取25-55g漿狀的樣品，將其移入100ml容量瓶中，稀釋至刻度并搖勻。當果蔬提取液無渾濁現象，則可直接取樣并進行測定，當出現渾濁現象，則應通過離心機進行消除。

1.2 樣品溶液吸光度的測定

移取無渾濁現象的提取液0.1ml-0.5ml，放置于10ml的比色管中，再加入2%的偏磷酸溶液稀釋至刻度并搖勻，在波長243nm處，以蒸餾水作為參比對象，使用1cm石英皿測定其吸光度。

1.3 待測堿液的測定

先吸取0.1ml-0.5ml無渾濁溶液作為提取液，向其中加入幾滴0.5mol/L氫氧化鈉溶液，放置于10ml的比色管中進行混勻，并在25℃條件下靜置45min后，向其中加入2%偏磷酸溶液并稀釋至刻度后進行混勻。并以蒸餾水作為參比對象，在波長為243nm處進行吸光度的測定。

2 實驗結果分析

2.1 如果選擇波長長度

維生素C是一種烯醇化合物，在紫外區有吸收現象，并分別對不同濃度的維生素C在試劑空白溶液可在215～455nm波長范圍內進行掃描，結果表明最大吸收峰是在245nm。所以245nm作為測量波長。

2.2 靜置時間的選擇

以取樣量0.5ml做實驗，加入堿液后在25度的溫度下放置。根據結果可知在25度溫度下放置25～40min，吸光度達到穩定最小值，所以實驗選擇的靜置的時間為40min。

2.3 氫氧化鈉的用量選擇

水果提取液的取樣量與加堿量有關，當提取液取樣量小于等于0.5ml時，加入5滴0.5mol/L氫氧化鈉溶液，溶液為堿性（pH值>10），并利用維生素在堿性介質中的不穩定性，達到破壞維生素C的目的。如果堿液的加入量過大，就會使最終測定液的酸堿度受到影響，所以選擇加入5滴0.5mol/L氫氧化鈉溶液。如果取樣體積大于0.5ml的時候，就要適當增加堿液量至溶液pH達值>10，此時在25度的溫度下，取樣量的靜置時間也需要延長。

2.4 校準曲線測定

數據見表2，最大吸光度不要超過0.8A。

2.5 不同測量方法對比

2，6-二氯靛酚滴定法與紫外分光光度法是采用的都是前處理溶液，但測試方法不相同，從表3中可以表明，不同的測量方法得出維生素C的相對平均差都小于5.5%，實驗表明兩種方法得出的結果相吻合，因此紫外分光光度法更適合于含有深顏色樣品的測定。

參考文獻

[1]王少敏.紫外分光光度法測定維生素C片中維生素C的含量[J].天津藥業，2007（05）.

聲速的測定范文第2篇

【關鍵詞】 剖宮產;醫生;知識;態度;行為

剖宮產手術是當前產科領域中常見而又重要的手術,用于幫助不能或不宜經陰道分娩的產婦娩出胎兒,在解決難產、胎兒宮內窘迫、臀位等方面具有不可替代的作用,剖宮產在保障高危產婦和胎兒安全方面發揮了很大作用[1]。因此,對不同級別醫院產科醫生對剖宮產的相關知識的了解程度、對剖宮產的態度和對剖宮產采取的行為進行調查研究,探討其對剖宮產的影響,從而為制定和實施控制剖宮產率的干預措施提供科學依據和新思路。

1 材料與方法

1.1 一般資料 2007年1月至2009年10月收集的岳陽市岳陽樓區洛王社區衛生服務中心醫生,共9例,均為女性,年齡在23~51歲之間,平均年齡(35.06±6.72)歲。

1.2 調查方法 采用的醫生剖宮產知識、態度、行為調查表進行問卷調查。調查表經小范圍預調查后,加以適當修正。問卷內容主要包括:①一般情況,包括性別、年齡、教育水平、婚姻狀況、工作年限等項目。調查表前加指導語,強調保密性和真實回答;②對剖宮產的認知(分娩知識、剖宮產利弊知識)、態度和采取的行為等。相關知識題11道,態度題10道,行為題9道,對相關知識題11道、態度題10道按選項“肯定是”、“大概是”、“不確定”、“大概不是”、“肯定不是”分別賦分值、值為5到1分,其中態度題中的第5,8,9為反向選項;行為題9道按“經?！?、“有時”、“偶爾或無”分別賦分3到1分;最后將各相應選題相加得到知識、態度和行為的總分,得分越高表示知識掌握程度越好、正向態度或行為狀況好。問卷回收率為100%。

1.3 統計學方法 所有數據用SPSS 11.5軟件包進行統計學分析。采用t檢驗,以P

2 結果

調查顯示,臨床工作中,87.1%的醫生基本會嚴格按照剖宮產指征選擇分娩方式,在工作中,83.9%的醫生主動加強產前保健,以減少巨大兒和臀位的發生率;79.0%的醫生開展導樂陪產和無痛分娩。但是有16.2%的醫生曾經建議孕婦剖宮產比順產更好,對于對可剖可不剖的病例,77.4%醫生會經常建議其自然分娩,在孕婦要求剖宮產而無醫學指征時,90.3%的醫生可以經常通過解釋勸說其自然分娩,但是也同樣有74.2%的醫生發現這樣的現象:即盡管經過解釋,孕婦仍堅持要求剖宮產。有22.6%的醫生曾經因堅持實施自然分娩遭遇產婦或家屬的指責,甚至陷入醫療糾紛;因此,為了避免可能的醫療糾紛,87%的醫生會寧愿選擇剖宮產術。見表1。

表1

剖宮產相關行為(%)

行為經常有時從不

嚴格按照剖宮產指證選擇分娩方式87.06.56.5

臨床上加強產前保健83.916.10

臨床上開展導樂陪產和無痛分娩79.011.39.7

建議孕婦剖宮產比順產好9.76.583.8

對可剖可不剖的病例,傾向于自然分娩77.411.311.3

如孕婦要求剖宮產而無醫學指證時,勸其自然分娩90.39.70

臨床中已解釋,孕婦仍堅持剖宮產74.225.80

因堅持自然分娩遭孕婦指責,限制醫療糾紛9.712.977.4

為避免醫療糾紛,選擇剖宮產43.543.513

醫生剖宮產決策影響因素分析如表2所示。進一步了解

作者單位:414000岳陽市岳陽樓區洛王社區衛生服務中心

14個影響產科醫生決策因素,將其做主成分分析。前三個主成分的特征根大于1分別為4.100, 2.849, 1.011,所能夠解釋數據變異的累計貢獻率達到77.206%所以選取前三個主成分分量,并采用四次方最大化的因子旋轉法,使得前三個主成分分量能夠在相應的因素上有較大的因子載荷,如“難產并發癥的影響”、“難產醫療糾紛影響”在第一主成分上的因子載荷分別為0.804, 0.848,所以可以稱第一主成分分量為后果因素;孕婦直接認識醫生、醫院對孕婦產前監測在第二主成分上的因子載荷分別為0.920, 0.896,可以稱為孕婦因素;同級醫師的影響、上級醫師的影響在第三主成分上的因子載荷分別為0.851,0.830,可以成同事因素。將相應三個主成分分量的主成分得分給予保留以做后續的統計分析。由此可見:醫生在做出剖宮產的決策時易受到后果因素(即難產并發癥的影響、難產醫療糾紛影響)、孕婦因素(孕婦直接認識醫生、醫院對孕婦產前監測)以及同事因素(同級醫師的影響、上級醫師的影響)等因素的影響。

表2

醫生剖宮產決策影響因素分析(%)

影響因素有較大影響有一定影響無影響

非臨床因素19.467.712.9

孕婦要求剖宮產46.8503.2

孕婦家屬要求剖宮產43.553.23.2

孕婦直接認識醫生12.943.543.5

孕婦間接認識醫生6.545.248.4

上級醫師的影響27.459.712.9

同級醫師的影響12.933.953.2

低年醫師的影響4.845.250

助產士的影響4.845.250

難產并發癥的影響54.943.51.6

難產醫療糾紛影響33.956.59.7

手術經濟收入提成1.66.591.9

教學手術觀察、示教需要1.69.788.7

孕婦接受醫院產前監測水平14.556.529

3 討論

在醫療安全上,69.4%的醫生認為在陰道分娩的可能風險上,缺乏必要的法律法規保障,這也迫使有些醫生在孕婦及家屬提出剖宮產時,對陰道分娩存在顧慮。也有38.8%的醫生認為同意產婦要求的剖宮產,可以減少不必要的醫療糾紛。世界上每年大約有9000例與醫療問題訴訟有關的案例,其中有600例與產科有關[2]。這種災難性的影響使主管醫師和下級醫生及醫院采取防衛性的態度,即更多的手術處理,更少機會嘗試陰道試產的有效性。國內產科界也有同感,一旦出現與先天有關而與醫技無關的出生缺陷時,醫務人員不但人身安全難以保障,而且相關醫生和醫院要付巨額賠款,并帶來無休止的糾紛。就經濟收入上,91.9%的醫生不認為剖宮產的決策制定與其經濟收入的考慮有關。就加強醫務人員及孕產婦剖宮產知識的培訓方面,醫生絕大多數持非常必要的肯定態度。在對醫生行為的調查中,我們發現,臨床工作中,87.1%的醫生基本會嚴格按照剖宮產指征選擇分娩方式,但也有12.9%的醫生存在著指征人為擴大的情況。隨著圍產期保健觀念的更新,產婦和胎兒位于同等重要的地位,臀位、羊水過少,胎窘、巨大兒等也成為剖宮產的主要指征。在工作中,83.9%的醫生主動加強產前保健,以減少巨大兒和臀位的發生率;79.0%的醫生開展導樂陪產和無痛分娩,這說明大多數醫生都積極采取措施使孕婦傾向行陰道分娩,降低剖宮產率。對于對可剖可不剖的病例,77.4%醫生會經常建議其自然分娩,但是也有16.2%的醫生曾經建議孕婦剖宮產比順產更好。在孕婦要求剖宮產而無醫學指征時,90.3%的醫生會通過解釋勸說其自然分娩,但是也有74.2%的醫生發現這樣的現象:即盡管經過解釋,孕婦仍堅持要求剖宮產。據報道,西方發達國家剖宮產率持續升高,被調查者孕產婦中有10.0%的孕婦不加考慮地要求剖宮產,39.0%的孕婦表示與產科醫生討論后選擇剖宮產分娩[3]。這表明產科醫生的要求對產婦選擇非必須剖宮產有顯著的影響。本研究中發現多數孕婦在經產科醫生解釋后仍愿意選擇剖宮產,這一方面與孕婦本身對采取剖宮產的相關知識不足有關,另一方面與產科醫生的解釋不足或采用的方式方法有關。研究還顯示,22.6%的醫生曾經因堅持實施自然分娩遭遇產婦或家屬的指責,甚至陷入醫療糾紛;因此,為了避免可能的醫療糾紛,87%的醫生會寧愿選擇剖宮產術。這與國外研究一致,國外研究顯示,在沒有任何剖宮產指征的情況下,近60%的產科醫生會最終贊成孕婦要求的剖宮產,這也是剖宮產率上升的主要原因[4]。

為明確醫生做出剖宮產決策時受到的影響,本研究對可能的影響因素進行了調查,結果表明影響醫生剖宮產決策的主要因素為:難產并發癥的影響,孕婦要求剖宮產,孕婦家屬要求剖宮產,難產醫療糾紛影響,上級醫師的影響,非臨床性因素,醫院產前監測水平,同級醫師的影響,孕婦直接認識醫生等。進一步對14個影響產科醫生決策因素做主成分分析,結果顯示醫生在做出剖宮產的決策時易受到后果因素(即難產并發癥的影響、難產醫療糾紛影響)、孕婦因素(孕婦直接認識醫生、孕婦接受醫院產前監測)以及同事因素(同級醫師的影響、上級醫師的影響)等因素的影響?？梢?孕婦難產導致的并發癥以及因此引發的醫療糾紛是困擾醫生制定的決策的主要因素,這與我們報道的38.8%的醫生認為“同意產婦要求的剖宮產,可以減少不必要的醫療糾紛”這一態度相一致,進一步提示醫療糾紛的規范合理解決己成為目前有待解決的公共社會問題。孕婦因素對產科醫生制定決策的影響主要表現在直接認識醫生以及接受醫院產前監測水平兩方面,這可能與由于孕婦直接認識醫生,導致一旦孕婦或家屬決定進行剖宮產時,醫生更難以通過常規的健康教育、孕期宣教等措施來勸說或建議孕婦實施自然分娩,從而導致了非必須剖宮產的增加。醫療工作執行嚴格的三級醫師查制度,上級醫師以及同級醫師的建議等同事因素必然也在一定程度上影響到醫生制定分娩決策。

參 考 文 獻

[1] 黃醒華.對剖宮產術的思考.中國實用婦科與產科雜志,2003,19(7):385.

[2] 石一復.國內外剖宮產率的演變現況及對策.現代實用醫學,2005,17(11):661-662.

聲速的測定范文第3篇

[關鍵詞] 維生素E乳；高效液相色譜法；含量測定

[中圖分類號] R927.2 [文獻標識碼] A [文章編號] 1674-4721（2013）07（c）-0064-02

市售的維生素E乳由維生素E和其他基質組成，具有治療皮膚干燥及因季節變化所引起的皮膚瘙癢的作用。原標準中維生素E的含量測定分別采用紫外分光光度法和氣相色譜的方法。為了更有效地控制該藥品的質量，本研究采用了反相高效液相色譜法測定維生素E乳中維生素E的含量，方法準確、簡便。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

島津高效液相色譜儀（SPD-10Avp檢測器，島津LC-10ATvp泵，LC-Solution色譜數據工作站）；XS105型電子分析天平（梅特勒-托利多儀器有限公司）。

1.2 試藥

維生素E 標準品（中國藥品生物制品檢定所，批號：100062-201008），維生素E乳（北京吉康利通醫藥科技有限公司自制，批號：20110302，20110303，20110304）。甲醇為色譜純，水為純化水，無水乙醇為分析純。

2 方法與結果

2.1 色譜條件與系統適用性試驗

色譜柱：SHISEIDO CAPCELL PAK MGⅡ C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）；柱溫：室溫；流動相：甲醇；流速：1.0 ml/min；檢測波長：285 nm；進樣量：20.0 μl。理論塔板數按維生素E峰計算應大于2400。

2.2 供試品溶液的制備

精密量取本品5 ml（樣品標示量為10 mg/ml），置100 ml量瓶中，加入無水乙醇至刻度，振搖使充分溶解后過0.45 μm有機濾膜濾過，作為供試品溶液。精密稱取維生素E對照品，加無水乙醇溶解，搖勻，制備成每毫升含0.5 mg的對照品溶液。依上述供試品溶液制備法制得不含有維生素E的陰性對照溶液。

2.3 空白干擾試驗

精密吸取對照品溶液、供試品溶液、陰性對照溶液各20.0 μl分別注入高效液相色譜儀，在供試品溶液與對照品溶液色譜相應的位置上有對應的色譜峰，而陰性對照溶液色譜中在此位置并無色譜峰，證明本方法是可行的（圖1）。

2.4 線性關系的考察

精密量取維生素E對照品適量至100 ml量瓶中后加無水乙醇溶解并稀釋至刻度，得到對照品儲備液（1.333 mg/ml）。分別精密量取上述對照品儲備溶1、2、3、4、5、6、7 ml至10 ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，分別吸取上述各對照品溶液20.0 μl注入高效液相色譜儀中，測定峰面積，以維生素E的濃度為X軸，液相峰的峰面積為Y軸繪制線性關系圖，并計算回歸方程。回歸方程為Y = 4 459 818X-193 46，相關系數r = 0.9998，說明維生素E對照品的濃度在0.133～0.931 mg/ml范圍內線性關系良好。

2.5 穩定性試驗

取批號為20110302的樣品依“2.2”項下方法制備供試品溶液，每隔2小時依法測定，結果提示，供試品溶液在8 h內峰面積平均值為2 212 326，RSD值為0.9%（n = 5），說明樣品溶液在8 h內穩定性良好。

2.6 精密度試驗

取濃度為0.532 mg/ml的對照品溶液，連續進樣6次，并進行測定。結果提示，主成分的峰面積均值為2 329 041，RSD值為1.1%（n = 6），表明本方法的精密度良好。

2.7 重復性試驗

分別稱取批號為20110303的樣品6份，依“2.2”項下方法制備供試品溶液，測定結果提示，樣品濃度的均值為10.03 mg/ml，RSD值為1.0%，表明本方法重現性良好。

2.8 回收率試驗

分別稱取維生素E對照品20、25、30 mg各3份，精密稱定，置入裝有2.5 ml陰性對照溶液的50 ml量瓶中，加入無水乙醇至刻度，振搖使充分溶解后用0.45 μm有機濾膜濾過，作為供試品溶液。移取上述溶液20 μl，注入液相色譜儀，在“2.1”項色譜條件下測定，測得平均回收率為100.5%，RSD值為1.0%（表1）。

2.9 含量測定

按“2.2”項下方法制備供試品溶液，以外標法計算維生素E含量。結果提示，批號為20110302、20110303、20110304的樣品中維生素E含量分別為9.992、10.030、9.996 mg/ml。

3 討論

3.1 檢測波長的確定

本研究前期試驗中，取維生素E對照品，精密稱定，加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每毫升中約含0.1 mg的溶液，采用紫外-可見分光光度法進行掃描[1]， 結果提示，本樣品溶液在212 nm和285 nm波長處有最大吸收，且在212 nm處雜質峰的影響較大，故選取285 nm為檢測波長。

3.2 提取方法的確定

由于維生素E易容于乙醇，本研究在供試品制備中分別考察了直接溶解、超聲溶解以及加熱溶解等方法，測定結果提示，各種提取方法測定維生素E含量時基本沒有變化，故采用直接溶解的提取方式。

3.3流動相的選擇

本研究前期試驗中，參考了相關文獻[2-8]，并對文獻中提到的各種流動相分別進行了考察，結果提示，選用甲醇作為流動相時，既簡單快捷，又可以滿足試驗的需要，故最終選擇甲醇作為本研究流動相。

綜上所述，采用高效液相色譜法測定維生素E乳中維生素E的含量具有簡便、快捷、準確、重現性好等優點，該法可用于維生素E乳的質量控制。

[參考文獻]

[1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典（一部）[M].北京：中國醫藥科技出版社，2010：附錄30.

[2] 王啟硯，饒春愷.HPLC法測定維生素E乳膏中維生素E的含量[J].中國藥品標準，2006，7（4）：50.

[3] 陳琳.反相高效液相色譜法測定維生素E霜中維生素E的含量[J].中國藥業，2004，13（3）：49.

[4] 張亞紅，米亞嫻，渠莉.HPLC法測定維生素E乳膏中維生素E的含量[J].天津藥學，2008，20（4）：18-19.

[5] 王燕萍，馬瀟，張虹.HPLC法測定維生素E乳膏中維生素E的含量[J].中國藥事，2003，17（4）：230-231.

[6] 熊全美，張焱，陳慶華.HPLC法檢測維生素E（微囊）制劑的含量及穩定性[J].中國醫藥工業雜志，1994，25（9）：401-403.

[7] 候新.維生素E霜的含量測定[J].中國臨床藥學雜志，1999，8（6）：375-376.

聲速的測定范文第4篇

[關鍵詞] 決明降脂片;HPLC法;維生素C;含量測定

[中圖分類號]R927.2 [文獻標識碼]A [文章編號]1673-7210(2009)08(a)-070-02

Determination of Vitamin C in Jueming Jiangzhi Tablets by HPLC

ZHAO Chengguo1, QIN Shuzhi1, YU Yan2

(1.Department of Chemistry and Pharmacy, Zhuhai College, Jilin University, Zhuhai 519041, China; 2.Tonghua Institute for Food and Drug Control, Tonghua 134000, China)

[Abstract] Objective: To establish a method for the determination of Vitamin C in Jueming Jiangzhi Tablets. Methods: A Hypersil BDS C18 column(4.6 mm×200 mm,5 μm) was used with a mobile phase of 1% phosphoric acid, the flow rate was 0.8 ml/min, the detection wavelength was set at 244 nm. Results: The standard curves was linear in the rang of 0.089-0.801 μg(r=1.000 0), the average recovery was 99.99% with a RSD of 0.08%. Conclusion: The method is simple, accurate and reproducible, and is suitable for quality control of this tablets.

[Key words] Jueming Jiangzhi Tablets; HPLC; Vitamin C; Content determination

決明降脂片[1]由決明子、茵陳、何首烏、桑寄生、維生素C、 維生素B2、煙酸七味藥組成,用于治療冠心病或慢性肝炎所引起的高血脂、血清膽固醇增高癥。該品種為中西藥結合的復方制劑,已收載于衛生部藥品標準《中藥成方制劑》第八冊。維生素C具有增強機體免疫能力、清除自由基、降低脂質過氧化、改善新陳代謝和參與解毒等功效,因此本產品中維生素C應作為質量標準中的重要指標之一[2],但原標準中無定量指標。本文采用HPLC法對該品種中維生素C進行了含量測定,結果表明本法操作簡便、方法準確、重現性好,可用于該制劑的質量控制。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

日本島津LC-2010AHT型高效液相色譜儀;日本島津UV-1700型紫外分光光度計。

1.2 試藥

決明降脂片(通化正合藥業,批號為060101、060102、060103);維生素C對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號為100425-200301,供含量測定用);甲醇為色譜純,水為純化水,其他試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 色譜條件

色譜柱為大連依利特Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×200 mm,5 μm);流動相為0.1%磷酸;流速為0.8 ml/min;檢測波長為244 nm;柱溫為室溫。理論塔板數按維生素C峰計算應不低于6 000。色譜圖見圖1。

2.2 溶液的制備

2.2.1 對照品溶液的制備取維生素C對照品適量,置棕色容量瓶中,加2%偏磷酸溶液制成每毫升含0.1 mg的溶液,即得。

2.2.2 供試品溶液的制備取本品10片,除去包衣,精密稱定,研細,取約0.4 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入2%偏磷酸溶液100 ml,稱定重量,超聲處理40 min,放冷,再稱定重量,用2%偏磷酸溶液補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得(整個過程應閉光操作)。

2.3 陰性對照試驗

為進一步考察試驗的合理性,取不含維生素C的陰性對照樣品,依正文所述方法進行測定。結果顯示,陰性樣品色譜圖在與維生素C峰相應的保留時間附近無干擾峰檢出,從而證明本方法合理、可行。

2.4 線性關系考察

精密稱取維生素C對照品適量加2%偏磷酸溶液制成每毫升含89 μg的溶液,分別精密吸取1、3、5、7、9 μl測定,以進樣體積為橫坐標,峰面積為縱坐標,繪制標準曲線,結果維生素C在0.089～0.801 μg范圍內呈良好的線性關系,回歸方程為Y=9.358 25×105X+2.811×103,r=1.000 0。

2.5 精密度試驗

精密吸取同一供試品溶液5 μl,注入液相色譜儀,連續進樣6次,維生素C峰面積的平均值為410 847,其RSD為0.73%,表明本法精密度良好。

2.6 穩定性試驗

分別精密吸取同一供試品溶液5 μl,于0、1、2、3、5 h注入液相色譜儀,得維生素C峰面積的平均值為391 988,其RSD為0.50%,表明溶液在5 h內穩定性良好。

2.7 重復性試驗

取同一供試品(060101)6份,按“2.2.2”項下方法制備成供試品溶液,分別測定,結果維生素C的平均含量為標示量的96.15%,其RSD為0.52%,表明本法重復性良好。

2.8 回收率試驗

精密稱取已知含量的供試品(批號為060101,含量為 8.08 mg/片)6份,分別精密加入對照品溶液(0.089 mg/ml)50 ml,按“2.2.2”項下方法制得供試品溶液。依法測定,結果見表1。

表 1 回收率試驗結果

Tab.1 Recovery test results

2.9 樣品含量測定

取3批樣品,按“2.2.2”項下方法制備供試品溶液,依上述色譜條件測定含量,結果見表2。

表 2 樣品中維生素C含量測定結果(n=4,%)

Tab.2The content of Vitamin C of the sample(n=4,%)

3 討論

取維生素C對照品的2%偏磷酸溶液,經UV-1700型紫外分光光度計在200～400 nm范圍內測定,得出維生素C在243.5 nm波長處有最大吸收,故選擇244 nm為測定波長。

筆者先后采用了乙腈-水[3],乙腈-0.02 mol/L磷酸二氫鉀溶液不同比例作為流動相[4-6],均不能得到理想的峰形,經大量篩選,最終采用了0.1%磷酸作為流動相[7-8],結果分離效果較好、保留時間適度,因此,確定其為本法的流動相。

根據維生素C在酸性環境中穩定性較強和對光不穩定的性質[9-10],筆者選用了2%偏磷酸作為溶劑進行超聲提取40 min,作為供試品溶液的制備方法。供試品溶液中維生素C的含量基本穩定,因為樣品在制備8 h后,樣品峰面積值為353 448,衰減約7%;樣品在制備24 h后,樣品峰面積值為297 810,衰減約21%,所以本實驗應盡可能在5 h內完成。

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聲速的測定范文第5篇

1臨床資料

患者,男性,50歲,于2008年3月15日以糖尿病入院。既往有糖尿病腎病史,并有心肌梗死。心電圖提示心肌缺血。當日晨起血糖12.63 mmol/L。為促進心肌代謝,于入院第2天給予維生素C 8 g靜脈點滴,1次/d。用藥第3天晨起測得空腹血糖為1.52 mmol/L,重做一次,結果為1.50 mmol/L,查看當天質控在控,考慮為標本本身原因,便與醫生聯系。醫生利用本科的血糖儀(干化學法),測得血糖為12.36 mmol/L。于是又抽了一管生化血(對側胳膊仍在輸維生素C)進行復查,結果為1.25 mmol/L。與醫生聯系后得知病人靜脈點滴維生素C,考慮這就是問題的癥結,立即停用維生素C,之后血糖逐漸上升至11.9 mmol/L。

2討論

血糖假陰性是因為維生素C不僅和GOD法第一步反應中產生的H2O2發生反應,使H2O2的量減少,而且還原第二步反應中形成的醌類化合物,使反應顏色減弱,吸光度下降,最終導致結果異常。

研究表明維生素C作為治療心血管疾病藥物在臨床上有重要作用[1],同時GOD法作為血糖測定的常規方法,因其結果穩定、特異和試劑價格低廉,仍廣泛用于全國各實驗室。我們在實際工作中用此方法測定血糖時,常遇到測得的血糖很低,甚至測不出來的現象。這其中的原因很多,有的是血清被稀釋,有的是測定儀出現的問題,有的是真性低血糖,有的是糖尿病性低血糖,有的是還原物質如維生素C的影響。所以在以后的實際工作中,不能單純以實驗室質控標本為依據,而忽略臨床用藥對血糖造成的誤差。特別是血糖值與患者的臨床表現不符時,更應注意是否有較大劑量的維生素C靜脈滴注或口服。若在上述情況下,用己糖激酶法或干化學檢測,以排除干擾。文獻表明糖尿病患者一般存在不同程度的腎臟病變,也會加劇這種負干擾,導致測定值的下降[2]。醫生要盡可能地避免在給大量維生素C后查血糖。應在測定血糖前2～3 d停用維生素C等還原性物質,少食富含維生素C的水果和蔬菜,以保證檢驗結果的準確性,更好地指導臨床治療。

參考文獻

[1]居嶺.維生素C、E對心血管病患者血漿異構前列腺素的影響[J].徐州醫學院學報,2001,21(6):89-90.