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在彭振科上任前的幾年間,百時(shí)美施貴寶的中國公司一直沒有推出什么新的產(chǎn)品。但從2011年到現(xiàn)在,已經(jīng)快速推出了三種創(chuàng)新藥。這段時(shí)間也被百時(shí)美施貴寶中國的員工形容為“最興奮的一段時(shí)間。”
當(dāng)然,這與前任的積累、市場的發(fā)展不無關(guān)系,但最要的影響還是公司加快了轉(zhuǎn)型的步伐。2007年,這家美國老牌醫(yī)藥公司大膽進(jìn)行改革,剝離了奶粉、非處方藥等業(yè)務(wù),把一家大型的綜合傳統(tǒng)制藥企業(yè)變成“下一代生物制藥企業(yè)”。不再追求大而全的產(chǎn)品,而是更多地將精力集中在癌癥、艾滋病、心血管病等重大疾病的治療領(lǐng)域,聚焦創(chuàng)新的生物制藥。2000年加入百時(shí)美施貴寶的彭振科正是這場變革的親歷者。對醫(yī)藥行業(yè)來說,推出創(chuàng)新藥的速度某種程度上決定了這家藥企在市場的話語權(quán)。“他所在的市場往往都是新產(chǎn)品推出最好的地區(qū)。”這是公司總部高層對彭振科的稱贊,他也被總部視為“冉冉升起的明星”、“突破常規(guī)的勇士”。彭振科本人對“勇士”這個(gè)“稱號(hào)”倒是十分樂于接受,在他看來,勇士的氣質(zhì)就是“有力”、“專注”和“以結(jié)果為導(dǎo)向”。
彭振科的專注和速度,不僅僅與他CEO的角色有關(guān),更與多年來看過的病患有關(guān)。多年來,那個(gè)波蘭的年輕白血病患者的眼神在他心里揮之不去。“我當(dāng)時(shí)在波蘭工作,拜訪當(dāng)?shù)氐囊患裔t(yī)院時(shí)看到那個(gè)躺在簡陋病房的20歲的白血病患者,接受了骨髓移植的他最終還是沒能活下來。”彭振科說,“當(dāng)時(shí)我們的一個(gè)產(chǎn)品是可以救他的,但因?yàn)檫M(jìn)入波蘭市場的手續(xù)還沒有全部完成,這個(gè)患者便沒能得益于這個(gè)創(chuàng)新藥物。這確實(shí)讓我非常痛心,但也成了我工作的動(dòng)力。從那以后,強(qiáng)調(diào)得最多的便是加快引進(jìn)創(chuàng)新藥的速度。”
為了提速,彭振科改變了自己的工作方式。在中國的第一個(gè)年頭,他習(xí)慣整天的會(huì)議,但在半年前,他改變了這樣的節(jié)奏,“我通常會(huì)上午開會(huì),下午處理一些緊急的、需要快速?zèng)Q策的事情。我也會(huì)利用這半天去思考公司未來幾年的戰(zhàn)略決策。”在彭振科的勤奮和精耕細(xì)作之下,百時(shí)美施貴寶在全球一個(gè)非常重要的研發(fā)戰(zhàn)略 —“珍珠鏈計(jì)劃”得以在中國平滑落地。
【關(guān)鍵詞】 剖宮產(chǎn);醫(yī)生;知識(shí);態(tài)度;行為
剖宮產(chǎn)手術(shù)是當(dāng)前產(chǎn)科領(lǐng)域中常見而又重要的手術(shù),用于幫助不能或不宜經(jīng)陰道分娩的產(chǎn)婦娩出胎兒,在解決難產(chǎn)、胎兒宮內(nèi)窘迫、臀位等方面具有不可替代的作用,剖宮產(chǎn)在保障高危產(chǎn)婦和胎兒安全方面發(fā)揮了很大作用[1]。因此,對不同級(jí)別醫(yī)院產(chǎn)科醫(yī)生對剖宮產(chǎn)的相關(guān)知識(shí)的了解程度、對剖宮產(chǎn)的態(tài)度和對剖宮產(chǎn)采取的行為進(jìn)行調(diào)查研究,探討其對剖宮產(chǎn)的影響,從而為制定和實(shí)施控制剖宮產(chǎn)率的干預(yù)措施提供科學(xué)依據(jù)和新思路。
1 材料與方法
1.1 一般資料 2007年1月至2009年10月收集的岳陽市岳陽樓區(qū)洛王社區(qū)衛(wèi)生服務(wù)中心醫(yī)生,共9例,均為女性,年齡在23~51歲之間,平均年齡(35.06±6.72)歲。
1.2 調(diào)查方法 采用的醫(yī)生剖宮產(chǎn)知識(shí)、態(tài)度、行為調(diào)查表進(jìn)行問卷調(diào)查。調(diào)查表經(jīng)小范圍預(yù)調(diào)查后,加以適當(dāng)修正。問卷內(nèi)容主要包括:①一般情況,包括性別、年齡、教育水平、婚姻狀況、工作年限等項(xiàng)目。調(diào)查表前加指導(dǎo)語,強(qiáng)調(diào)保密性和真實(shí)回答;②對剖宮產(chǎn)的認(rèn)知(分娩知識(shí)、剖宮產(chǎn)利弊知識(shí))、態(tài)度和采取的行為等。相關(guān)知識(shí)題11道,態(tài)度題10道,行為題9道,對相關(guān)知識(shí)題11道、態(tài)度題10道按選項(xiàng)“肯定是”、“大概是”、“不確定”、“大概不是”、“肯定不是”分別賦分值、值為5到1分,其中態(tài)度題中的第5,8,9為反向選項(xiàng);行為題9道按“經(jīng)常”、“有時(shí)”、“偶爾或無”分別賦分3到1分;最后將各相應(yīng)選題相加得到知識(shí)、態(tài)度和行為的總分,得分越高表示知識(shí)掌握程度越好、正向態(tài)度或行為狀況好。問卷回收率為100%。
1.3 統(tǒng)計(jì)學(xué)方法 所有數(shù)據(jù)用SPSS 11.5軟件包進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析。采用t檢驗(yàn),以P
2 結(jié)果
調(diào)查顯示,臨床工作中,87.1%的醫(yī)生基本會(huì)嚴(yán)格按照剖宮產(chǎn)指征選擇分娩方式,在工作中,83.9%的醫(yī)生主動(dòng)加強(qiáng)產(chǎn)前保健,以減少巨大兒和臀位的發(fā)生率;79.0%的醫(yī)生開展導(dǎo)樂陪產(chǎn)和無痛分娩。但是有16.2%的醫(yī)生曾經(jīng)建議孕婦剖宮產(chǎn)比順產(chǎn)更好,對于對可剖可不剖的病例,77.4%醫(yī)生會(huì)經(jīng)常建議其自然分娩,在孕婦要求剖宮產(chǎn)而無醫(yī)學(xué)指征時(shí),90.3%的醫(yī)生可以經(jīng)常通過解釋勸說其自然分娩,但是也同樣有74.2%的醫(yī)生發(fā)現(xiàn)這樣的現(xiàn)象:即盡管經(jīng)過解釋,孕婦仍堅(jiān)持要求剖宮產(chǎn)。有22.6%的醫(yī)生曾經(jīng)因堅(jiān)持實(shí)施自然分娩遭遇產(chǎn)婦或家屬的指責(zé),甚至陷入醫(yī)療糾紛;因此,為了避免可能的醫(yī)療糾紛,87%的醫(yī)生會(huì)寧愿選擇剖宮產(chǎn)術(shù)。見表1。
表1
剖宮產(chǎn)相關(guān)行為(%)
行為經(jīng)常有時(shí)從不
嚴(yán)格按照剖宮產(chǎn)指證選擇分娩方式87.06.56.5
臨床上加強(qiáng)產(chǎn)前保健83.916.10
臨床上開展導(dǎo)樂陪產(chǎn)和無痛分娩79.011.39.7
建議孕婦剖宮產(chǎn)比順產(chǎn)好9.76.583.8
對可剖可不剖的病例,傾向于自然分娩77.411.311.3
如孕婦要求剖宮產(chǎn)而無醫(yī)學(xué)指證時(shí),勸其自然分娩90.39.70
臨床中已解釋,孕婦仍堅(jiān)持剖宮產(chǎn)74.225.80
因堅(jiān)持自然分娩遭孕婦指責(zé),限制醫(yī)療糾紛9.712.977.4
為避免醫(yī)療糾紛,選擇剖宮產(chǎn)43.543.513
醫(yī)生剖宮產(chǎn)決策影響因素分析如表2所示。進(jìn)一步了解
作者單位:414000岳陽市岳陽樓區(qū)洛王社區(qū)衛(wèi)生服務(wù)中心
14個(gè)影響產(chǎn)科醫(yī)生決策因素,將其做主成分分析。前三個(gè)主成分的特征根大于1分別為4.100, 2.849, 1.011,所能夠解釋數(shù)據(jù)變異的累計(jì)貢獻(xiàn)率達(dá)到77.206%所以選取前三個(gè)主成分分量,并采用四次方最大化的因子旋轉(zhuǎn)法,使得前三個(gè)主成分分量能夠在相應(yīng)的因素上有較大的因子載荷,如“難產(chǎn)并發(fā)癥的影響”、“難產(chǎn)醫(yī)療糾紛影響”在第一主成分上的因子載荷分別為0.804, 0.848,所以可以稱第一主成分分量為后果因素;孕婦直接認(rèn)識(shí)醫(yī)生、醫(yī)院對孕婦產(chǎn)前監(jiān)測在第二主成分上的因子載荷分別為0.920, 0.896,可以稱為孕婦因素;同級(jí)醫(yī)師的影響、上級(jí)醫(yī)師的影響在第三主成分上的因子載荷分別為0.851,0.830,可以成同事因素。將相應(yīng)三個(gè)主成分分量的主成分得分給予保留以做后續(xù)的統(tǒng)計(jì)分析。由此可見:醫(yī)生在做出剖宮產(chǎn)的決策時(shí)易受到后果因素(即難產(chǎn)并發(fā)癥的影響、難產(chǎn)醫(yī)療糾紛影響)、孕婦因素(孕婦直接認(rèn)識(shí)醫(yī)生、醫(yī)院對孕婦產(chǎn)前監(jiān)測)以及同事因素(同級(jí)醫(yī)師的影響、上級(jí)醫(yī)師的影響)等因素的影響。
表2
醫(yī)生剖宮產(chǎn)決策影響因素分析(%)
影響因素有較大影響有一定影響無影響
非臨床因素19.467.712.9
孕婦要求剖宮產(chǎn)46.8503.2
孕婦家屬要求剖宮產(chǎn)43.553.23.2
孕婦直接認(rèn)識(shí)醫(yī)生12.943.543.5
孕婦間接認(rèn)識(shí)醫(yī)生6.545.248.4
上級(jí)醫(yī)師的影響27.459.712.9
同級(jí)醫(yī)師的影響12.933.953.2
低年醫(yī)師的影響4.845.250
助產(chǎn)士的影響4.845.250
難產(chǎn)并發(fā)癥的影響54.943.51.6
難產(chǎn)醫(yī)療糾紛影響33.956.59.7
手術(shù)經(jīng)濟(jì)收入提成1.66.591.9
教學(xué)手術(shù)觀察、示教需要1.69.788.7
孕婦接受醫(yī)院產(chǎn)前監(jiān)測水平14.556.529
3 討論
在醫(yī)療安全上,69.4%的醫(yī)生認(rèn)為在陰道分娩的可能風(fēng)險(xiǎn)上,缺乏必要的法律法規(guī)保障,這也迫使有些醫(yī)生在孕婦及家屬提出剖宮產(chǎn)時(shí),對陰道分娩存在顧慮。也有38.8%的醫(yī)生認(rèn)為同意產(chǎn)婦要求的剖宮產(chǎn),可以減少不必要的醫(yī)療糾紛。世界上每年大約有9000例與醫(yī)療問題訴訟有關(guān)的案例,其中有600例與產(chǎn)科有關(guān)[2]。這種災(zāi)難性的影響使主管醫(yī)師和下級(jí)醫(yī)生及醫(yī)院采取防衛(wèi)性的態(tài)度,即更多的手術(shù)處理,更少機(jī)會(huì)嘗試陰道試產(chǎn)的有效性。國內(nèi)產(chǎn)科界也有同感,一旦出現(xiàn)與先天有關(guān)而與醫(yī)技無關(guān)的出生缺陷時(shí),醫(yī)務(wù)人員不但人身安全難以保障,而且相關(guān)醫(yī)生和醫(yī)院要付巨額賠款,并帶來無休止的糾紛。就經(jīng)濟(jì)收入上,91.9%的醫(yī)生不認(rèn)為剖宮產(chǎn)的決策制定與其經(jīng)濟(jì)收入的考慮有關(guān)。就加強(qiáng)醫(yī)務(wù)人員及孕產(chǎn)婦剖宮產(chǎn)知識(shí)的培訓(xùn)方面,醫(yī)生絕大多數(shù)持非常必要的肯定態(tài)度。在對醫(yī)生行為的調(diào)查中,我們發(fā)現(xiàn),臨床工作中,87.1%的醫(yī)生基本會(huì)嚴(yán)格按照剖宮產(chǎn)指征選擇分娩方式,但也有12.9%的醫(yī)生存在著指征人為擴(kuò)大的情況。隨著圍產(chǎn)期保健觀念的更新,產(chǎn)婦和胎兒位于同等重要的地位,臀位、羊水過少,胎窘、巨大兒等也成為剖宮產(chǎn)的主要指征。在工作中,83.9%的醫(yī)生主動(dòng)加強(qiáng)產(chǎn)前保健,以減少巨大兒和臀位的發(fā)生率;79.0%的醫(yī)生開展導(dǎo)樂陪產(chǎn)和無痛分娩,這說明大多數(shù)醫(yī)生都積極采取措施使孕婦傾向行陰道分娩,降低剖宮產(chǎn)率。對于對可剖可不剖的病例,77.4%醫(yī)生會(huì)經(jīng)常建議其自然分娩,但是也有16.2%的醫(yī)生曾經(jīng)建議孕婦剖宮產(chǎn)比順產(chǎn)更好。在孕婦要求剖宮產(chǎn)而無醫(yī)學(xué)指征時(shí),90.3%的醫(yī)生會(huì)通過解釋勸說其自然分娩,但是也有74.2%的醫(yī)生發(fā)現(xiàn)這樣的現(xiàn)象:即盡管經(jīng)過解釋,孕婦仍堅(jiān)持要求剖宮產(chǎn)。據(jù)報(bào)道,西方發(fā)達(dá)國家剖宮產(chǎn)率持續(xù)升高,被調(diào)查者孕產(chǎn)婦中有10.0%的孕婦不加考慮地要求剖宮產(chǎn),39.0%的孕婦表示與產(chǎn)科醫(yī)生討論后選擇剖宮產(chǎn)分娩[3]。這表明產(chǎn)科醫(yī)生的要求對產(chǎn)婦選擇非必須剖宮產(chǎn)有顯著的影響。本研究中發(fā)現(xiàn)多數(shù)孕婦在經(jīng)產(chǎn)科醫(yī)生解釋后仍愿意選擇剖宮產(chǎn),這一方面與孕婦本身對采取剖宮產(chǎn)的相關(guān)知識(shí)不足有關(guān),另一方面與產(chǎn)科醫(yī)生的解釋不足或采用的方式方法有關(guān)。研究還顯示,22.6%的醫(yī)生曾經(jīng)因堅(jiān)持實(shí)施自然分娩遭遇產(chǎn)婦或家屬的指責(zé),甚至陷入醫(yī)療糾紛;因此,為了避免可能的醫(yī)療糾紛,87%的醫(yī)生會(huì)寧愿選擇剖宮產(chǎn)術(shù)。這與國外研究一致,國外研究顯示,在沒有任何剖宮產(chǎn)指征的情況下,近60%的產(chǎn)科醫(yī)生會(huì)最終贊成孕婦要求的剖宮產(chǎn),這也是剖宮產(chǎn)率上升的主要原因[4]。
為明確醫(yī)生做出剖宮產(chǎn)決策時(shí)受到的影響,本研究對可能的影響因素進(jìn)行了調(diào)查,結(jié)果表明影響醫(yī)生剖宮產(chǎn)決策的主要因素為:難產(chǎn)并發(fā)癥的影響,孕婦要求剖宮產(chǎn),孕婦家屬要求剖宮產(chǎn),難產(chǎn)醫(yī)療糾紛影響,上級(jí)醫(yī)師的影響,非臨床性因素,醫(yī)院產(chǎn)前監(jiān)測水平,同級(jí)醫(yī)師的影響,孕婦直接認(rèn)識(shí)醫(yī)生等。進(jìn)一步對14個(gè)影響產(chǎn)科醫(yī)生決策因素做主成分分析,結(jié)果顯示醫(yī)生在做出剖宮產(chǎn)的決策時(shí)易受到后果因素(即難產(chǎn)并發(fā)癥的影響、難產(chǎn)醫(yī)療糾紛影響)、孕婦因素(孕婦直接認(rèn)識(shí)醫(yī)生、孕婦接受醫(yī)院產(chǎn)前監(jiān)測)以及同事因素(同級(jí)醫(yī)師的影響、上級(jí)醫(yī)師的影響)等因素的影響。可見,孕婦難產(chǎn)導(dǎo)致的并發(fā)癥以及因此引發(fā)的醫(yī)療糾紛是困擾醫(yī)生制定的決策的主要因素,這與我們報(bào)道的38.8%的醫(yī)生認(rèn)為“同意產(chǎn)婦要求的剖宮產(chǎn),可以減少不必要的醫(yī)療糾紛”這一態(tài)度相一致,進(jìn)一步提示醫(yī)療糾紛的規(guī)范合理解決己成為目前有待解決的公共社會(huì)問題。孕婦因素對產(chǎn)科醫(yī)生制定決策的影響主要表現(xiàn)在直接認(rèn)識(shí)醫(yī)生以及接受醫(yī)院產(chǎn)前監(jiān)測水平兩方面,這可能與由于孕婦直接認(rèn)識(shí)醫(yī)生,導(dǎo)致一旦孕婦或家屬?zèng)Q定進(jìn)行剖宮產(chǎn)時(shí),醫(yī)生更難以通過常規(guī)的健康教育、孕期宣教等措施來勸說或建議孕婦實(shí)施自然分娩,從而導(dǎo)致了非必須剖宮產(chǎn)的增加。醫(yī)療工作執(zhí)行嚴(yán)格的三級(jí)醫(yī)師查制度,上級(jí)醫(yī)師以及同級(jí)醫(yī)師的建議等同事因素必然也在一定程度上影響到醫(yī)生制定分娩決策。
參 考 文 獻(xiàn)
[1] 黃醒華.對剖宮產(chǎn)術(shù)的思考.中國實(shí)用婦科與產(chǎn)科雜志,2003,19(7):385.
[2] 石一復(fù).國內(nèi)外剖宮產(chǎn)率的演變現(xiàn)況及對策.現(xiàn)代實(shí)用醫(yī)學(xué),2005,17(11):661-662.
[關(guān)鍵詞] 維生素E乳;高效液相色譜法;含量測定
[中圖分類號(hào)] R927.2 [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] A [文章編號(hào)] 1674-4721(2013)07(c)-0064-02
市售的維生素E乳由維生素E和其他基質(zhì)組成,具有治療皮膚干燥及因季節(jié)變化所引起的皮膚瘙癢的作用。原標(biāo)準(zhǔn)中維生素E的含量測定分別采用紫外分光光度法和氣相色譜的方法。為了更有效地控制該藥品的質(zhì)量,本研究采用了反相高效液相色譜法測定維生素E乳中維生素E的含量,方法準(zhǔn)確、簡便。
1 儀器與試藥
1.1 儀器
島津高效液相色譜儀(SPD-10Avp檢測器,島津LC-10ATvp泵,LC-Solution色譜數(shù)據(jù)工作站);XS105型電子分析天平(梅特勒-托利多儀器有限公司)。
1.2 試藥
維生素E 標(biāo)準(zhǔn)品(中國藥品生物制品檢定所,批號(hào):100062-201008),維生素E乳(北京吉康利通醫(yī)藥科技有限公司自制,批號(hào):20110302,20110303,20110304)。甲醇為色譜純,水為純化水,無水乙醇為分析純。
2 方法與結(jié)果
2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
色譜柱:SHISEIDO CAPCELL PAK MGⅡ C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);柱溫:室溫;流動(dòng)相:甲醇;流速:1.0 ml/min;檢測波長:285 nm;進(jìn)樣量:20.0 μl。理論塔板數(shù)按維生素E峰計(jì)算應(yīng)大于2400。
2.2 供試品溶液的制備
精密量取本品5 ml(樣品標(biāo)示量為10 mg/ml),置100 ml量瓶中,加入無水乙醇至刻度,振搖使充分溶解后過0.45 μm有機(jī)濾膜濾過,作為供試品溶液。精密稱取維生素E對照品,加無水乙醇溶解,搖勻,制備成每毫升含0.5 mg的對照品溶液。依上述供試品溶液制備法制得不含有維生素E的陰性對照溶液。
2.3 空白干擾試驗(yàn)
精密吸取對照品溶液、供試品溶液、陰性對照溶液各20.0 μl分別注入高效液相色譜儀,在供試品溶液與對照品溶液色譜相應(yīng)的位置上有對應(yīng)的色譜峰,而陰性對照溶液色譜中在此位置并無色譜峰,證明本方法是可行的(圖1)。
2.4 線性關(guān)系的考察
精密量取維生素E對照品適量至100 ml量瓶中后加無水乙醇溶解并稀釋至刻度,得到對照品儲(chǔ)備液(1.333 mg/ml)。分別精密量取上述對照品儲(chǔ)備溶1、2、3、4、5、6、7 ml至10 ml量瓶中,加無水乙醇稀釋至刻度,分別吸取上述各對照品溶液20.0 μl注入高效液相色譜儀中,測定峰面積,以維生素E的濃度為X軸,液相峰的峰面積為Y軸繪制線性關(guān)系圖,并計(jì)算回歸方程。回歸方程為Y = 4 459 818X-193 46,相關(guān)系數(shù)r = 0.9998,說明維生素E對照品的濃度在0.133~0.931 mg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。
2.5 穩(wěn)定性試驗(yàn)
取批號(hào)為20110302的樣品依“2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,每隔2小時(shí)依法測定,結(jié)果提示,供試品溶液在8 h內(nèi)峰面積平均值為2 212 326,RSD值為0.9%(n = 5),說明樣品溶液在8 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。
2.6 精密度試驗(yàn)
取濃度為0.532 mg/ml的對照品溶液,連續(xù)進(jìn)樣6次,并進(jìn)行測定。結(jié)果提示,主成分的峰面積均值為2 329 041,RSD值為1.1%(n = 6),表明本方法的精密度良好。
2.7 重復(fù)性試驗(yàn)
分別稱取批號(hào)為20110303的樣品6份,依“2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,測定結(jié)果提示,樣品濃度的均值為10.03 mg/ml,RSD值為1.0%,表明本方法重現(xiàn)性良好。
2.8 回收率試驗(yàn)
分別稱取維生素E對照品20、25、30 mg各3份,精密稱定,置入裝有2.5 ml陰性對照溶液的50 ml量瓶中,加入無水乙醇至刻度,振搖使充分溶解后用0.45 μm有機(jī)濾膜濾過,作為供試品溶液。移取上述溶液20 μl,注入液相色譜儀,在“2.1”項(xiàng)色譜條件下測定,測得平均回收率為100.5%,RSD值為1.0%(表1)。
2.9 含量測定
按“2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,以外標(biāo)法計(jì)算維生素E含量。結(jié)果提示,批號(hào)為20110302、20110303、20110304的樣品中維生素E含量分別為9.992、10.030、9.996 mg/ml。
3 討論
3.1 檢測波長的確定
本研究前期試驗(yàn)中,取維生素E對照品,精密稱定,加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每毫升中約含0.1 mg的溶液,采用紫外-可見分光光度法進(jìn)行掃描[1], 結(jié)果提示,本樣品溶液在212 nm和285 nm波長處有最大吸收,且在212 nm處雜質(zhì)峰的影響較大,故選取285 nm為檢測波長。
3.2 提取方法的確定
由于維生素E易容于乙醇,本研究在供試品制備中分別考察了直接溶解、超聲溶解以及加熱溶解等方法,測定結(jié)果提示,各種提取方法測定維生素E含量時(shí)基本沒有變化,故采用直接溶解的提取方式。
3.3流動(dòng)相的選擇
本研究前期試驗(yàn)中,參考了相關(guān)文獻(xiàn)[2-8],并對文獻(xiàn)中提到的各種流動(dòng)相分別進(jìn)行了考察,結(jié)果提示,選用甲醇作為流動(dòng)相時(shí),既簡單快捷,又可以滿足試驗(yàn)的需要,故最終選擇甲醇作為本研究流動(dòng)相。
綜上所述,采用高效液相色譜法測定維生素E乳中維生素E的含量具有簡便、快捷、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn),該法可用于維生素E乳的質(zhì)量控制。
[參考文獻(xiàn)]
[1] 國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:附錄30.
[2] 王啟硯,饒春愷.HPLC法測定維生素E乳膏中維生素E的含量[J].中國藥品標(biāo)準(zhǔn),2006,7(4):50.
[3] 陳琳.反相高效液相色譜法測定維生素E霜中維生素E的含量[J].中國藥業(yè),2004,13(3):49.
[4] 張亞紅,米亞嫻,渠莉.HPLC法測定維生素E乳膏中維生素E的含量[J].天津藥學(xué),2008,20(4):18-19.
[5] 王燕萍,馬瀟,張虹.HPLC法測定維生素E乳膏中維生素E的含量[J].中國藥事,2003,17(4):230-231.
[6] 熊全美,張焱,陳慶華.HPLC法檢測維生素E(微囊)制劑的含量及穩(wěn)定性[J].中國醫(yī)藥工業(yè)雜志,1994,25(9):401-403.
[7] 候新.維生素E霜的含量測定[J].中國臨床藥學(xué)雜志,1999,8(6):375-376.
[關(guān)鍵詞] 決明降脂片;HPLC法;維生素C;含量測定
[中圖分類號(hào)]R927.2 [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼]A [文章編號(hào)]1673-7210(2009)08(a)-070-02
Determination of Vitamin C in Jueming Jiangzhi Tablets by HPLC
ZHAO Chengguo1, QIN Shuzhi1, YU Yan2
(1.Department of Chemistry and Pharmacy, Zhuhai College, Jilin University, Zhuhai 519041, China; 2.Tonghua Institute for Food and Drug Control, Tonghua 134000, China)
[Abstract] Objective: To establish a method for the determination of Vitamin C in Jueming Jiangzhi Tablets. Methods: A Hypersil BDS C18 column(4.6 mm×200 mm,5 μm) was used with a mobile phase of 1% phosphoric acid, the flow rate was 0.8 ml/min, the detection wavelength was set at 244 nm. Results: The standard curves was linear in the rang of 0.089-0.801 μg(r=1.000 0), the average recovery was 99.99% with a RSD of 0.08%. Conclusion: The method is simple, accurate and reproducible, and is suitable for quality control of this tablets.
[Key words] Jueming Jiangzhi Tablets; HPLC; Vitamin C; Content determination
決明降脂片[1]由決明子、茵陳、何首烏、桑寄生、維生素C、 維生素B2、煙酸七味藥組成,用于治療冠心病或慢性肝炎所引起的高血脂、血清膽固醇增高癥。該品種為中西藥結(jié)合的復(fù)方制劑,已收載于衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)《中藥成方制劑》第八冊。維生素C具有增強(qiáng)機(jī)體免疫能力、清除自由基、降低脂質(zhì)過氧化、改善新陳代謝和參與解毒等功效,因此本產(chǎn)品中維生素C應(yīng)作為質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的重要指標(biāo)之一[2],但原標(biāo)準(zhǔn)中無定量指標(biāo)。本文采用HPLC法對該品種中維生素C進(jìn)行了含量測定,結(jié)果表明本法操作簡便、方法準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好,可用于該制劑的質(zhì)量控制。
1 儀器與試藥
1.1 儀器
日本島津LC-2010AHT型高效液相色譜儀;日本島津UV-1700型紫外分光光度計(jì)。
1.2 試藥
決明降脂片(通化正合藥業(yè),批號(hào)為060101、060102、060103);維生素C對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號(hào)為100425-200301,供含量測定用);甲醇為色譜純,水為純化水,其他試劑均為分析純。
2 方法與結(jié)果
2.1 色譜條件
色譜柱為大連依利特Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×200 mm,5 μm);流動(dòng)相為0.1%磷酸;流速為0.8 ml/min;檢測波長為244 nm;柱溫為室溫。理論塔板數(shù)按維生素C峰計(jì)算應(yīng)不低于6 000。色譜圖見圖1。
2.2 溶液的制備
2.2.1 對照品溶液的制備取維生素C對照品適量,置棕色容量瓶中,加2%偏磷酸溶液制成每毫升含0.1 mg的溶液,即得。
2.2.2 供試品溶液的制備取本品10片,除去包衣,精密稱定,研細(xì),取約0.4 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入2%偏磷酸溶液100 ml,稱定重量,超聲處理40 min,放冷,再稱定重量,用2%偏磷酸溶液補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得(整個(gè)過程應(yīng)閉光操作)。
2.3 陰性對照試驗(yàn)
為進(jìn)一步考察試驗(yàn)的合理性,取不含維生素C的陰性對照樣品,依正文所述方法進(jìn)行測定。結(jié)果顯示,陰性樣品色譜圖在與維生素C峰相應(yīng)的保留時(shí)間附近無干擾峰檢出,從而證明本方法合理、可行。
2.4 線性關(guān)系考察
精密稱取維生素C對照品適量加2%偏磷酸溶液制成每毫升含89 μg的溶液,分別精密吸取1、3、5、7、9 μl測定,以進(jìn)樣體積為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果維生素C在0.089~0.801 μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,回歸方程為Y=9.358 25×105X+2.811×103,r=1.000 0。
2.5 精密度試驗(yàn)
精密吸取同一供試品溶液5 μl,注入液相色譜儀,連續(xù)進(jìn)樣6次,維生素C峰面積的平均值為410 847,其RSD為0.73%,表明本法精密度良好。
2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)
分別精密吸取同一供試品溶液5 μl,于0、1、2、3、5 h注入液相色譜儀,得維生素C峰面積的平均值為391 988,其RSD為0.50%,表明溶液在5 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。
2.7 重復(fù)性試驗(yàn)
取同一供試品(060101)6份,按“2.2.2”項(xiàng)下方法制備成供試品溶液,分別測定,結(jié)果維生素C的平均含量為標(biāo)示量的96.15%,其RSD為0.52%,表明本法重復(fù)性良好。
2.8 回收率試驗(yàn)
精密稱取已知含量的供試品(批號(hào)為060101,含量為 8.08 mg/片)6份,分別精密加入對照品溶液(0.089 mg/ml)50 ml,按“2.2.2”項(xiàng)下方法制得供試品溶液。依法測定,結(jié)果見表1。
表 1 回收率試驗(yàn)結(jié)果
Tab.1 Recovery test results
2.9 樣品含量測定
取3批樣品,按“2.2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,依上述色譜條件測定含量,結(jié)果見表2。
表 2 樣品中維生素C含量測定結(jié)果(n=4,%)
Tab.2The content of Vitamin C of the sample(n=4,%)
3 討論
取維生素C對照品的2%偏磷酸溶液,經(jīng)UV-1700型紫外分光光度計(jì)在200~400 nm范圍內(nèi)測定,得出維生素C在243.5 nm波長處有最大吸收,故選擇244 nm為測定波長。
筆者先后采用了乙腈-水[3],乙腈-0.02 mol/L磷酸二氫鉀溶液不同比例作為流動(dòng)相[4-6],均不能得到理想的峰形,經(jīng)大量篩選,最終采用了0.1%磷酸作為流動(dòng)相[7-8],結(jié)果分離效果較好、保留時(shí)間適度,因此,確定其為本法的流動(dòng)相。
根據(jù)維生素C在酸性環(huán)境中穩(wěn)定性較強(qiáng)和對光不穩(wěn)定的性質(zhì)[9-10],筆者選用了2%偏磷酸作為溶劑進(jìn)行超聲提取40 min,作為供試品溶液的制備方法。供試品溶液中維生素C的含量基本穩(wěn)定,因?yàn)闃悠吩谥苽? h后,樣品峰面積值為353 448,衰減約7%;樣品在制備24 h后,樣品峰面積值為297 810,衰減約21%,所以本實(shí)驗(yàn)應(yīng)盡可能在5 h內(nèi)完成。
[參考文獻(xiàn)]
[1]衛(wèi)生部.衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn):中藥成方制劑(第八冊)[S].1993.
[2]史亞軍,唐志書,崔春利.HPLC測定決明降脂片中維生素C的含量[J].陜西中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2005,28(5):61.
[3]平成斌,葛紅,劉忠,等.HPLC法測定維生素C葡萄糖注射液中維生素C的含量[J].中國藥品標(biāo)準(zhǔn),2007,8(3):66-68.
[4]陳再潔,鄭建明,王智.高效液相色譜法測定維生素C片中Vc含量[J].分析儀器,2008,(6):37-39.
[5]李艷.小兒康糖漿中的四種維生素的含量測定[J].中國藥品標(biāo)準(zhǔn),2004,5(6):26-28.
[6]吳旖,劉敬,王瓊.高效液相色譜法測定速克感冒片中維生素C含量[J].Journal of Medical Forum,2009,30(3):23-24.
[7]申燁華,張萍.高效液相色譜法同時(shí)測定扁桃仁中的水溶性維生素C,B1,B2和B6[J].色譜,2005,23(5):538-541.
[8]金黎明,姜波,郝苗.高效液相色譜法測定果珍中維生素C含量[J].化學(xué)分析計(jì)量,2008,17(3):19-20.
[9]胡振波,喻定開,崔彩泉,等.決明降脂片薄膜衣包衣工藝的探討[J].中國藥師,2002,5(12):760.
1臨床資料
患者,男性,50歲,于2008年3月15日以糖尿病入院。既往有糖尿病腎病史,并有心肌梗死。心電圖提示心肌缺血。當(dāng)日晨起血糖12.63 mmol/L。為促進(jìn)心肌代謝,于入院第2天給予維生素C 8 g靜脈點(diǎn)滴,1次/d。用藥第3天晨起測得空腹血糖為1.52 mmol/L,重做一次,結(jié)果為1.50 mmol/L,查看當(dāng)天質(zhì)控在控,考慮為標(biāo)本本身原因,便與醫(yī)生聯(lián)系。醫(yī)生利用本科的血糖儀(干化學(xué)法),測得血糖為12.36 mmol/L。于是又抽了一管生化血(對側(cè)胳膊仍在輸維生素C)進(jìn)行復(fù)查,結(jié)果為1.25 mmol/L。與醫(yī)生聯(lián)系后得知病人靜脈點(diǎn)滴維生素C,考慮這就是問題的癥結(jié),立即停用維生素C,之后血糖逐漸上升至11.9 mmol/L。
2討論
血糖假陰性是因?yàn)榫S生素C不僅和GOD法第一步反應(yīng)中產(chǎn)生的H2O2發(fā)生反應(yīng),使H2O2的量減少,而且還原第二步反應(yīng)中形成的醌類化合物,使反應(yīng)顏色減弱,吸光度下降,最終導(dǎo)致結(jié)果異常。
研究表明維生素C作為治療心血管疾病藥物在臨床上有重要作用[1],同時(shí)GOD法作為血糖測定的常規(guī)方法,因其結(jié)果穩(wěn)定、特異和試劑價(jià)格低廉,仍廣泛用于全國各實(shí)驗(yàn)室。我們在實(shí)際工作中用此方法測定血糖時(shí),常遇到測得的血糖很低,甚至測不出來的現(xiàn)象。這其中的原因很多,有的是血清被稀釋,有的是測定儀出現(xiàn)的問題,有的是真性低血糖,有的是糖尿病性低血糖,有的是還原物質(zhì)如維生素C的影響。所以在以后的實(shí)際工作中,不能單純以實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控標(biāo)本為依據(jù),而忽略臨床用藥對血糖造成的誤差。特別是血糖值與患者的臨床表現(xiàn)不符時(shí),更應(yīng)注意是否有較大劑量的維生素C靜脈滴注或口服。若在上述情況下,用己糖激酶法或干化學(xué)檢測,以排除干擾。文獻(xiàn)表明糖尿病患者一般存在不同程度的腎臟病變,也會(huì)加劇這種負(fù)干擾,導(dǎo)致測定值的下降[2]。醫(yī)生要盡可能地避免在給大量維生素C后查血糖。應(yīng)在測定血糖前2~3 d停用維生素C等還原性物質(zhì),少食富含維生素C的水果和蔬菜,以保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,更好地指導(dǎo)臨床治療。
參考文獻(xiàn)
[1]居嶺.維生素C、E對心血管病患者血漿異構(gòu)前列腺素的影響[J].徐州醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2001,21(6):89-90.