醫(yī)學(xué)維心顆粒揮發(fā)油

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【關(guān)鍵詞】β

摘要：目的：研究維心顆粒中揮發(fā)油β環(huán)糊精包合物的制備方法并驗證包合物的形成。方法：通過正交實驗，考察溫度、投料比、包合時間等因素對包合的影響，以包合率及收率的綜合評分為指標(biāo)，優(yōu)選最佳工藝。采用UV和GC法對包合物進(jìn)行驗證。結(jié)果與結(jié)論：最佳工藝為：25℃，β環(huán)糊精與揮發(fā)油的比例為4∶0.6,包合30min。包合前后的紫外圖譜出現(xiàn)了明顯變化，說明新的物相已經(jīng)形成；通過GC驗證，包合前后的化學(xué)組成沒有明顯變化。

關(guān)鍵詞：β環(huán)糊精；揮發(fā)油；正交實驗

StudyonInclusionCompoundofVolatileOilβcyclodextrininWeixinGranule

Abstract:Objective:TostudythepreparationmethodoftheinclusioncompoundofvolatileoilβcyclodextrininWeiXinGranuleandtesttheformationofinclusioncompound.Methods:Theoptimumprocesswasstudiedbyorthogonaldesignwithscoreasmarkers.TheinclusioncompoundwastestedbyUVandGC.Results&Conclusion:Theoptimumprocess:roomtemperature,30min,4∶0.6(βCD:volatileoil).ThedifferentUVspectrumafterbeingincludedbyβCDshowedthatanewphysicalphasehadformedbetweenoilandβCD.ThesameGCspectrumshowedthatthechemicalcompositionofoildidnotchangeobviouslyafterbeingincludedbyβCD.

Keywords:βcyclodextrin；Volatileoil；Orthogonaldesign

維心顆粒的處方是維藥的一個傳統(tǒng)藥方，主治心胸疼痛、心悸心慌、失眠健忘等癥狀。處方中，半數(shù)以上的藥材含有揮發(fā)油，經(jīng)過預(yù)試，每個處方量的揮發(fā)油在4ml左右。據(jù)文獻(xiàn)報道，大部分揮發(fā)油具有明確的藥理作用，是處方中重要的有效成分之一。為避免揮發(fā)油的過度散失，本研究利用β環(huán)糊精對揮發(fā)油進(jìn)行包合，以提高制劑的穩(wěn)定性。

1材料和儀器

β環(huán)糊精（βCD廣東郁南環(huán)糊精廠）；揮發(fā)油（自制）；60型無級調(diào)速電動攪拌器（江蘇江陰科研器械廠）；UV-2501PC紫外分光光度計（日本島津公司）；GC-17A（日本島津公司）。

2方法與結(jié)果

2.1藥材揮發(fā)油的提取

2.1.1提取方法按處方比例稱取藥材，粗粉，加入10倍量的蒸餾水，浸泡過夜，按藥典方法提取揮發(fā)油，以無水硫酸鈉脫水后，即得精制揮發(fā)油。

2.1.2揮發(fā)油提取率將藥材提取揮發(fā)油，并計算藥材的收油率，其結(jié)果見表1。如表1所示，藥材平均收油率為3.5%。藥材中揮發(fā)油含量較高，因而將其單獨提取。

表1揮發(fā)油提取率（略）

2.1.3揮發(fā)油相對密度測定按照2000年版《中國藥典》Ⅰ部附錄中相對密度測定法之比重瓶法測定，結(jié)果相對密度為0.9916。

2.2揮發(fā)油-包合物制備工藝優(yōu)選為提高制劑中揮發(fā)油的穩(wěn)定性進(jìn)行β環(huán)糊精包合研究。

2.2.1樣品制備精密稱取β環(huán)糊精4g，加7倍量的蒸餾水，在指定溫度下攪拌5min后，緩慢滴加規(guī)定量的揮發(fā)油，恒溫攪拌一定時間，然后取出冷藏24h，抽濾，用石油醚沖洗3次，自然干燥，即得白色粉狀包合物。

2.2.2考察指標(biāo)用包合率和包合物的收率對包合工藝進(jìn)行優(yōu)選，并用兩者的綜合評分為考察指標(biāo)進(jìn)行，計算公式如下。

包合率包合率=包合物中揮發(fā)油含量投入的揮發(fā)油量×100%

包合物的收率包合物的收率=制得包合物的量βCD量（g）揮發(fā)油投入量（ml）×相對密度×100%P綜合評分

綜合評分=包合率×0.7＋包合物的收率×0.3

2.2.3包合物中揮發(fā)油含量測定按《中國藥典》2000年版Ⅰ部附錄揮發(fā)油測定法項下進(jìn)行含量測定。

2.2.4制備工藝研究由預(yù)試和文獻(xiàn)資料可知，采用飽和水溶液法制備包合物的過程中，β環(huán)糊精與揮發(fā)油的比例、包合溫度及包合時間對包合物的包合率和收率有較大影響,故確定考察的因素水平見表2，選擇L9(34)正交表安排實驗，實驗方案及結(jié)果見表3。

極差分析結(jié)果表明,以綜合評分為指標(biāo)，各因素對實驗結(jié)果影響程度為A>B>C,其最佳水平為A1B1C3;對其進(jìn)行方差分析,結(jié)果見表4。

表4的方差分析結(jié)果表明，各因素對綜合評分的影響程度順序為A＞B＞C。其中A因素對結(jié)果有極顯著影響(P＜0.01)，A1優(yōu)于A2和A3;B因素對結(jié)果有顯著影響(P＜0.05)，B1優(yōu)于B2和B3；C因素對結(jié)果無影響(P＞0.1)，從節(jié)省時間和成本考慮，選擇C1。由此確定β環(huán)糊精包合揮發(fā)油的最佳工藝為：(揮發(fā)油∶β環(huán)糊精為0.6ml∶4g)，室溫25℃下包合30min。以此工藝驗證3批。結(jié)果見表5。表中結(jié)果表明此工藝穩(wěn)定，重現(xiàn)性好。

表2實驗因素水平（略）

表3正交實驗及結(jié)果實驗（略）

表4方差分析方差來源（略）

表5βCD包合揮發(fā)油驗證實驗（略）

2.3氣相分析

2.3.1氣相分析色譜條件：柱SE30(φ0.25mm×25m),進(jìn)樣器溫度205℃,FID檢測器,檢測器溫度205℃,采用程序升溫法:初始溫度100℃1min,升溫速率5℃/min至260℃保持10min,進(jìn)樣量0.5μl。

將包合前后的揮發(fā)油按上述色譜條件進(jìn)行氣相色譜分析，由圖1可見前后的揮發(fā)油主成分基本一致，說明包合后其組分沒有明顯變化。

a包合前揮發(fā)油圖譜b包合后揮發(fā)油圖譜

圖1包合前后GC色譜圖（略）

2.3.2紫外分析取適量揮發(fā)油、揮發(fā)油β環(huán)糊精包合物、揮發(fā)油和β環(huán)糊精的混合物，用甲醇溶解后，上清液在200～800nm范圍內(nèi)進(jìn)行紫外掃描，結(jié)果揮發(fā)油、揮發(fā)油和β環(huán)糊精的混合物的圖譜基本一致，而揮發(fā)油β環(huán)糊精包合物的圖譜明顯不同（見圖2），說明包合物已形成新物相。

a揮發(fā)油b揮發(fā)油β環(huán)糊精包合物c揮發(fā)油和β環(huán)糊精的混合物

圖2包合前后紫外譜圖（略）

3結(jié)果與討論

3.1經(jīng)正交實驗,得最佳工藝為：β環(huán)糊精∶揮發(fā)油=4g∶0.6ml,室溫下,包合30min。

3.2經(jīng)氣相色譜分析包合前后其組分沒有明顯變化；經(jīng)紫外圖譜分析包合物已形成新的物相。

3.3本實驗最佳工藝在室溫25℃進(jìn)行，可能因為揮發(fā)油易揮發(fā)，若包合溫度過高,時間過長，會造成揮發(fā)油損失較大。

3.4藥材中的揮發(fā)油制成包合物后，與成方提取液浸膏粉混合,可直接將其制成顆粒劑、膠囊或片劑。

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